[發明專利]固相萃取富集柴油中含氮化合物的方法

有效

• 申請號: 201410815370.0
• 申請日: 2014-12-23
• 公開（公告）號: CN105778981B
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 史得軍;王春燕;林駿;馬晨菲;赫麗娜;楊曉彥;霍明辰;汪艷;薛慧峰;肖占敏
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司11006
• 代理人: 高龍鑫,梁揮

1.一種固相萃取柱，其特征在于該固相萃取柱的固定相是由硅膠和酸性氧化鋁混合制成的；

其中，所述硅膠與酸性氧化鋁的質量比應是1.5-20:1，所述酸性氧化鋁含量為5-40wt％。

2.根據權利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于所述硅膠的比表面積為400～500m²/g，孔體積為0.2～5mL/g，平均孔徑為3-10nm，硅膠中的B酸酸量為1×10^-5～3×10^-5mol/g，硅膠中的L酸酸量為3×10^-5～5×10^-5mol/g。

3.根據權利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于所述酸性氧化鋁的比表面積為132～300m²/g，孔體積為0.25～0.67mL/g，平均孔徑為3-8ppm，硅膠中的L酸酸量為4×10^-4～6×10^-4mol/g。

4.根據權利要求1～3任意一項所述的固相萃取柱，其特征在于所述固相萃取柱的柱徑5～20mm，柱長30～100mm。

5.一種固相萃取分離柴油中含氮化合物的方法，其特征在于包括如下步驟：

A、加入柴油樣品前，用第一洗脫劑潤濕固相萃取柱；

B、將柴油樣品從固相萃取柱上層加入，待完全吸附在固定相上后，用第一洗脫劑沖洗固相萃取柱，萃取出非含氮組分；

C、繼續用第二洗脫劑沖洗固相萃取柱，萃取出含氮化合物；

其中，所述固相萃取柱為權利要求1～4任意一項所述的固相萃取柱；

步驟A中所述第一洗脫劑與固相萃取柱的固定相的質量比為0.5-4：1；步驟B中所述柴油樣品的用量為0.5-4.0g；步驟B中所述第一洗脫劑的用量與柴油樣品的體積比為3-20：1；步驟C中所述第二洗脫劑的用量與柴油樣品的體積比為4-50：1。

6.根據權利要求5所述的固相萃取分離柴油中含氮化合物的方法，其特征在于所述第一洗脫劑為兩類物質組成的混合物；

其中第一類物質為選自由正戊烷、正己烷、石油醚組成的群組中的至少一種，第二類物質為選自由二氯甲烷、氯仿、苯、乙酸乙酯、丙酮組成的群組中的至少一種。

7.根據權利要求6所述的固相萃取分離柴油中含氮化合物的方法，其特征在于所述第一洗脫劑中第二類物質與第一類物質的體積比為0.5-2.5:1。

8.根據權利要求5所述的固相萃取分離柴油中含氮化合物的方法，其特征在于所述第二洗脫劑為兩類物質組成的混合物；

其中第一類物質為二氯甲烷，第二類物質為選自由乙酸乙酯、丙酮、乙醇、異丙醇組成的群組中的至少一種。

9.根據權利要求8所述的固相萃取分離柴油中含氮化合物的方法，其特征在于所述第二洗脫劑中第二類物質與第一類物質的體積比為0.1-1：1。

10.根據權利要求5所述的固相萃取分離柴油中含氮化合物的方法，其特征在于所述柴油樣品為催化裂化柴油。