[發明專利]一種丹參沖劑的制備方法及其檢測方法

在審

• 申請號: 201410815298.1
• 申請日: 2014-12-24
• 公開（公告）號: CN104474016A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 鐘茂團;黎黎;鄒波;何德中;常小平;楊輝
• 申請（專利權）人: 九寨溝天然藥業集團有限責任公司
• 主分類號: A61K36/537
• 分類號: A61K36/537;A61K9/16;A61P9/10;G01N30/02;G01N30/36;G01N30/90
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

1.??一種丹參沖劑的制備方法，其特征在于：

取丹參1000g，粉碎成粗粉，置滲濾罐中，取40～70%的乙醇4000～5000ml，加入滲濾罐中，至乙醇液面正好高出丹參粗粉2～10厘米為止，于10～30℃浸泡20～40小時，然后以每分鐘30～100ml的速度由滲濾罐底端放出滲濾液，收集備用，在開始由滲濾罐底端放出滲濾液的同時，將剩余乙醇從滲濾罐的頂端以同底端放出速度一樣的速度加入，加完為止，繼續收集滲濾液，待滲濾罐中的滲濾液放盡為止，將以上收集的全部滲濾液濾過，濾液于45～55℃減壓回收乙醇，制成相對密度為1.25～1.30的清膏，加入重量為清膏重量4～5倍的蔗糖粉，再加入枸櫞酸10g、香精適量，混合均勻，制成顆粒，置于沸騰干燥器中85～95℃進行干燥，即得。

2.?根據權利要求1所述丹參沖劑的制備方法，其特征在于：所述浸泡溫度為25℃。

3.?根據權利要求1所述丹參沖劑的制備方法，其特征在于：所述乙醇為55%的乙醇。

4.?根據權利要求1所述丹參沖劑的制備方法，其特征在于：所述乙醇用量為4500ml。

5.?根據權利要求1所述丹參沖劑的制備方法，其特征在于：所述乙醇高出丹參粗粉6厘米。

6.?根據權利要求1所述丹參沖劑的制備方法，其特征在于：所述乙醇浸泡時間為30小時。

7.?根據權利要求1所述丹參沖劑的制備方法，其特征在于：所述放出滲濾液的速度為每分鐘60ml。

8.一種權利要求1至7中任意一項所述丹參沖劑的檢測方法，該檢測方法包括性狀、成分檢測和含量檢測項目中的部分或全部，其特征在于：

（1）成分檢測：

取本品2g，研細，加乙醚5ml，振搖，放置1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液；

取丹參對照藥材1g，研細，加乙醚5ml，振搖，放置1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為對照藥材溶液；

吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯∶乙酸乙酯的體積比=17～21∶0.7～1.3為展開劑，展開，取出，晾干，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，應顯相同顏色的斑點；

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇:水=82:18為流動相A，以乙腈:水:甲酸的體積比=26:73:1為流動相B，按照下述方式進行梯度洗脫，流動相A與流動相B之比以體積百分比計，流速為每分鐘0.8ml，柱溫為30℃，檢測波長為280nm，理論板數按丹參酮ⅡA峰計算應不低于5000；

0～25分鐘，流動相A（%）：89～58，流動相B（%）：11～42

25～27分鐘，流動相A（%）：58～0，流動相B（%）：42～100

27～50分鐘，流動相A（%）：0，流動相B（%）：100

取本品0.5g，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，在功率為120W，頻率為59KHZ的條件下超聲處理20分鐘，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得供試品溶液；

取丹參酮ⅡA對照品、隱丹參酮對照品、丹參素對照品、丹酚酸B對照品、原兒茶醛對照品，分別加甲醇制成每1ml含丹參酮ⅡA15μg、隱丹參酮15μg、丹參素0.18mg、丹酚酸B0.15mg、原兒茶醛0.10mg的溶液，即得對照品溶液；

分別精密吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，記錄50分鐘色譜圖，即得；

供試品色譜圖中，應分別呈現與對照品色譜保留時間相應的色譜峰；

（2）含量檢測：

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇:乙腈:甲酸:水的體積比=3O:10:1:59為流動相，檢測波長為286nm，理論板數按丹酚酸B峰計算應不低于2000；

取丹酚酸B對照品，加75％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得對照品溶液；

取本品0.4g，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入75％甲醇50ml，稱定重量，在功率為120W，頻率為50KHZ的條件下超聲處理20分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用75％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得供試品溶液；

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

本品每袋含丹酚酸B(C₃₆H₃₀O_16?)不得少于80mg。

9.根據權利要求8所述丹參沖劑的檢測方法，其特征在于：步驟（1）所述的展開劑苯∶乙酸乙酯的體積比=19∶1。