[發(fā)明專利]一種低結(jié)晶度高反式-1,4-聚異戊二烯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410814787.5
• 申請(qǐng)日: 2015-08-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104497209A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張春雨;張學(xué)全;胡雁鳴;白晨羲;張賀新;畢吉福;代全權(quán);于琦周;那麗華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C08F236/08
• 分類號(hào): C08F236/08;C08F4/02;C08F4/649
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種低結(jié)晶度高反式-1,4-聚異戊二烯的制備方法，包括以下步驟：

將異戊二烯、助催化劑、主催化劑和共聚單體依次混合后，分別進(jìn)行預(yù)聚和聚合反應(yīng)，得到低結(jié)晶度高反式-1,4-聚異戊二烯；

所述主催化劑包含：球型載體和負(fù)載在所述球型載體上的活性組分及磷酸酯類化合物；所述球型載體為氯化鎂醇合物或球型二氧化硅；所述活性組分為鈦的鹵化物、釩的鹵化物、鈦的鹵氧化物和釩的鹵氧化物中的一種或多種；

所述共聚單體為丁二烯、間戊二烯或2,3-二甲基-1,3-丁二烯；所述聚合反應(yīng)中所述共聚單體與異戊二烯的摩爾比為2％～30％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述助催化劑為烷基鋁化合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述烷基鋁化合物為二(2,6-二叔丁基苯酚)異丁基鋁、三異丁基鋁、2,6-二叔丁基苯酚基二異丁基鋁或三(2,6-二叔丁基苯酚)鋁。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述助催化劑與活性組分的摩爾比為(30～200)：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述磷酸酯類化合物具有式I或式II結(jié)構(gòu)：

式I中，R₁、R₂和R₃獨(dú)立地選自C1～C4的烷基、苯基、1～5位烷基取代的苯基和甲氧基苯基；

式II中，R₄為芳基；R₅和R₆獨(dú)立地選自氫、C1～C4的烷基、苯基、1～5位烷基取代的苯基和甲氧基苯基。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述球型載體的粒徑為15μm～100μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氯化鎂醇合物中鎂與活性組分的摩爾比為(5～20)：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述活性組分與異戊二烯的摩爾比為(1×10^-6～1×10^-3)：1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述預(yù)聚反應(yīng)的溫度為-10℃～0℃，時(shí)間為0.5h～1.5h。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述聚合反應(yīng)的溫度為10℃～60℃，時(shí)間為1h～5h。