[發(fā)明專利]一種高純七鉬酸銨的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410814616.2
• 申請日: 2014-12-23
• 公開（公告）號: CN104649322A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發(fā)明（設計）人: 樊建軍;楊艷;閔艷榮;李莉;王曉娟
• 申請（專利權）人: 金堆城鉬業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將焙燒鉬精礦用純水調漿，得到漿料，然后在超聲波輔助下對所述漿料加熱洗滌45min～60min，抽濾得到一級濾餅和一級濾液；所述超聲波的功率為800W～1000W，加熱洗滌的溫度為85℃～95℃；

步驟二、向步驟一中所述一級濾液中加入稀硫酸調節(jié)一級濾液的pH值為6～7，然后將調節(jié)pH值后的一級濾液在65℃～75℃下保溫30min～60min，將保溫后的一級濾液過濾得到二級濾液和二級濾餅；

步驟三、向步驟二中所述二級濾液中加入萃取劑混合均勻，待二級濾液溫度降至25℃～30℃時進行微波萃取，得到有機相；采用純水對所述有機相進行反萃取，有機相與純水的體積比為(3～5):1，得到水相鉬酸溶液和反萃取有機相，將水相鉬酸溶液濃縮得到鉬酸糊狀物；所述萃取劑的體積為二級濾液體積的1/5～1/3；

步驟四、向步驟一中所述一級濾餅中加入質量百分比濃度為25％～29％的氨水，得到固液比為1:(2～2.5)的固液混合物，調整所述固液混合物的溫度不大于65℃，然后在攪拌條件下向固液混合物中加入pH值為12～14的磷酸氫二銨的氨溶液，攪拌反應45min～60min后過濾，得到氨浸渣和氨浸液；所述磷酸氫二銨的摩爾量為固液混合物中鈣摩爾量的1/4～2/3；

步驟五、對步驟四中所述氨浸液進行精濾，得到精濾濾液，向所述精濾濾液中加入步驟三中所述鉬酸糊狀物，調節(jié)精濾濾液和鉬酸糊狀物的混合物的pH值為6.0～6.8，再進行精濾，得到七鉬酸銨溶液；

步驟六、將步驟五中所述七鉬酸銨溶液置于螺旋帶式水冷結晶器中冷卻結晶120min～240min，過濾后得到結晶濾餅和結晶母液，將所述結晶濾餅離心甩干，得到質量純度不小于99.5％的七鉬酸銨。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，步驟一中所述焙燒鉬精礦為高溶焙燒鉬精礦，所述高溶焙燒鉬精礦是指鉬的質量百分含量不小于63％且氨溶鉬的質量占總鉬質量的98.5％以上的工業(yè)氧化鉬。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，步驟一中純水的質量為焙燒鉬精礦質量的1～2.5倍。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，步驟一中加熱洗滌過程中向漿料中持續(xù)鼓氧。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，步驟二中所述稀硫酸的質量濃度為10％～30％。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，步驟三中所述萃取劑由200#溶劑油、三辛基甲基氯化銨和叔癸酸按照1:(0.1～0.25):(0.1～0.5)的質量比混合而成。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，還包括將步驟三中得到的反萃取有機相返回步驟三代替萃取劑。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，步驟三中所述微波萃取的微波頻率為2400MHz～2500MHz，微波萃取的時間為15min～30min。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，還包括將步驟二中所述二級濾餅和步驟四中所述氨浸渣混合后加入純水，得到固液比為1:(3～5)的混合物料，在800W～1000W超聲波輔助下，向所述混合物料中加入質量純度為99.5％以上的碳酸鈉至混合物料的pH值為9.0～9.5，鼓氧反應30min～60min后過濾，得到的濾液返回步驟二中與步驟一中所述一級濾液混合。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，還包括用氨水調節(jié)步驟六中所述結晶母液的pH值為8.5～9.0，然后將調節(jié)pH值后的結晶母液加入步驟四中所述固液混合物中進行循環(huán)利用。