[發明專利]一種肝素鈉回收乙醇中甲醇含量的測定方法

無效

• 申請號: 201410814392.5
• 申請日: 2014-12-24
• 公開（公告）號: CN104535701A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 劉冠男;張愛涓;夏襯來
• 申請（專利權）人: 青島九龍生物醫藥有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種測定方法，特別涉及一種乙醇中甲醇含量的測定方法，屬于分析測試技術領域。

背景技術

甲醇是肝素鈉回收乙醇中的副產物，甲醇在乙醇中的含量雖少，但卻是對生產有著重大影響，甲醇中乙醇含量高會影響肝素鈉的生產。因此，甲醇含量測定數據是回收乙醇的一個重要指標。然而現有技術中，由于乙醇中甲醇含量的測定方法國家標準采用填充柱進行分離，該方法僅能進行常量分析，乙醇中的微量甲醇不能準確測定，用現有的方法測定時，其已經影響了乙醇中甲醇含量的準確測定，因此必須對現有技術加以改進。

發明內容

為了解決現有技術存在的分析方法復雜、定量方法不準確等問題，本發明提供一種肝素鈉回收乙醇中甲醇含量的測定方法。

本發明通過下列技術方案實現：一種甲醇中乙醇含量的測定方法，其特征在于經過下列各步驟：

A、調節色譜儀工作條件

色譜柱：HP-INNOWAX，?60m×0.32mm×0.25um?；

檢測器：火焰離子化檢測器

柱箱溫度：55℃?；

汽化溫度：245?℃；

檢測溫度：245?℃；

載氣：N2，流量30ml/min?；

氫氣流量：42ml/min?；

空氣流量：490ml/min?；

進樣量：0.2ul?；

B、制備甲醇濃度分別為10、20、30、50、100ppm?的標準混合溶液，該標準混合溶液的溶質為標準甲醇，溶劑為色譜級乙醇；

C、待色譜儀穩定后，用微量注射器吸取不同濃度標準溶液0.2μL?進樣至氣相色譜儀中進行測定，得到不同甲醇濃度的標準溶液的峰面積，每個樣品進樣三次，取平均值；

D、以甲醇濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，并根據繪制的標準曲線計算校正因子；

E、待色譜儀穩定后，將0.2μL?待測樣品注入色譜儀中進行測定，得到待測樣品的峰面積，其中，乙醇和甲醇的保留時間分別為12.43min?和14.73min，根據待測樣品的峰面積，即可在步驟D?繪制的標準曲線上得到待測樣品中甲醇含量。

標準曲線和待測樣品測定的計算結果，是直接由氣相色譜儀配置的色譜工作站在測定完成后自動完成的。

所述步驟A?中的氣相色譜柱是強極性柱HP-INNOWAX，甲醇及乙醇均為強極性物，在色譜分析中強極性物采用強極性柱HP-INNOWAX?進行分離，可得到較好的分離效果。

本發明具有下列優點和效果：采用上述方案，可方便地在選定的工作條件下，用HP-INNOWAX?毛細管柱對待測樣品進行分離，使甲醇與乙醇分離，本發明解決了現有國家標準采用填充柱進行分離，只適用于常量分析，無法準確測定甲醇中的微量乙醇含量這一難題。本發明具有分離徹底，能準確測定甲醇中微量乙醇含量，且操作方便、快捷，適用范圍廣，有利于分析人員健康及環保等優點。

附圖說明

圖1?為本發明待測樣品的色譜圖形。

圖中：1.?進樣峰?2.?乙醇峰?3.?甲醇峰。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步說明。

實施例1

A、調節色譜儀工作條件

色譜柱：HP-INNOWAX，?60m×0.32mm×0.25um?；

檢測器：火焰離子化檢測器

柱箱溫度：55℃?；

汽化溫度：245?℃；

檢測溫度：245?℃；

載氣：N2，流量30ml/min?；

氫氣流量：42ml/min?；

空氣流量：490ml/min?；

進樣量：0.2ul?；

B、制備甲醇濃度分別為10、20、30、50、100ppm?的標準混合溶液，該標準混合溶液的溶質為標準甲醇，溶劑為色譜級乙醇；

C、待色譜儀穩定后，用微量注射器吸取不同濃度標準溶液0.2μL?進樣至氣相色譜儀中進行測定，得到不同乙醇濃度的標準溶液的峰面積，每個樣品進樣三次，取平均值；

D、以甲醇濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，并根據繪制的標準曲線計算校正因子；

E、待色譜儀穩定后，將0.2μL?待測樣品注入色譜儀中進行測定，得到待測樣品的峰面積，其中，乙醇和甲醇的保留時間分別為12.43min?和14.73min，根據待測樣品的峰面積，即可在步驟D?繪制的標準曲線上得到待測樣品中甲醇含量為0.089%，該數據是根據標準曲線和樣品的峰面積，直接由氣相色譜儀配置的色譜工作站自動計算得到的，如圖1。