[發(fā)明專利]一種肝素鈉回收乙醇中甲醇含量的測(cè)定方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410814392.5 | 申請(qǐng)日： | 2014-12-24 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104535701A | 公開(kāi)（公告）日： | 2015-04-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉冠男;張愛(ài)涓;夏襯來(lái) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 青島九龍生物醫(yī)藥有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/88 | 分類號(hào)： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 無(wú) | 代理人： | 無(wú) |
| 地址： | 266100 山*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 肝素鈉 回收 乙醇 甲醇 含量 測(cè)定 方法 | ||
1.一種肝素鈉回收乙醇中甲醇含量的測(cè)定方法，其特征在于經(jīng)過(guò)下列各步驟：
A、調(diào)節(jié)色譜儀工作條件
色譜柱：HP-INNOWAX，?60m×0.32mm×0.25um?；
檢測(cè)器：火焰離子化檢測(cè)器；
柱箱溫度：55℃?；
汽化溫度：245?；
檢測(cè)溫度：245?；
載氣：N2，流量30ml/min?；
氫氣流量：42ml/min?；
空氣流量：490ml/min?；
進(jìn)樣量：0.2ul?；
B、制備甲醇濃度分別為10、20、30、50、100ppm?的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，該標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的溶質(zhì)為標(biāo)準(zhǔn)甲醇，溶劑為色譜級(jí)乙醇；
C、待色譜儀穩(wěn)定后，用微量注射器吸取不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2μL?進(jìn)樣至氣相色譜儀中進(jìn)行測(cè)定，得到不同甲醇濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積，每個(gè)樣品進(jìn)樣三次，取平均值；
D、以甲醇濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算校正因子；
E、待色譜儀穩(wěn)定后，將0.2μL?待測(cè)樣品注入色譜儀中進(jìn)行測(cè)定，得到待測(cè)樣品的峰面積，其中，乙醇和甲醇的保留時(shí)間分別為12.43min?和14.73min，根據(jù)待測(cè)樣品的峰面積，即可在步驟D?繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到待測(cè)樣品中乙醇含量。
2.根據(jù)權(quán)利1?所述的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟A?中的氣相色譜柱是強(qiáng)極性柱HP-INNOWAX，甲醇及乙醇均為強(qiáng)極性物，在色譜分析中強(qiáng)極性物采用強(qiáng)極性柱HP-INNOWAX?進(jìn)行分離，可得到較好的分離效果。
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