[發明專利]一種測定鐵礦石中鎘和微量鉛的方法

有效

• 申請號: 201410813789.2
• 申請日: 2015-08-03
• 公開（公告）號: CN104502298A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 黎香榮;韋彥強;李小琴;陳永欣;韋新紅;何龍涼
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國防城港出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/44
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 周兆陽

技術領域

本發明屬于理化檢驗技術領域，具體是一種測定鐵礦石中鎘和微量鉛的方法。

背景技術

鐵礦石作為鋼鐵工業的基礎原料，礦物組成多樣、化學成分復雜，無論是貿易關系還是冶金要求都對其組分非常關切。鐵礦石中鉛、砷、鎘、汞、氟和氯等有毒有害元素不僅影響冶煉設備和產品質量，同時也會污染周邊環境，威脅人身健康?；诃h境保護以及冶煉企業保護冶煉設備等因素，黑色冶金行業標準于2014年制定了鐵礦石中有害元素的限量標準。鐵礦石中鉛、砷等元素的檢測標準較多，主要有原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法、火焰原子吸收光譜法、容量法、分光光度法、電感耦合等離子體-質譜法等。鐵礦石中鎘的檢測標準方法比較缺乏，主要有原子熒光法和ICP-MS法。其它文獻報道的鐵礦石中鎘元素測定的方法還有電感耦合等離子體發射光譜法、伏安法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質譜法等。這些方法中，ICP-MS法價格昂貴，使用過程產生的費用過高，在國內生產、檢測企業普及困難?；鹧嬖游辗ㄒ约半姼旭詈系入x子發射光譜法盡管儀器操作簡單，但是鐵礦石中的鎘含量比較低，采用這兩種方法靈敏度達不到要求。張鋰等采用氫化物發生-原子熒光光譜法測定，盡管檢出限比較低，但是巰基棉的制備比較麻煩，過程復雜。目前，還沒有發現石墨爐原子吸收法測定鐵礦石中鎘的報道。

石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料制成管、杯等形狀的原子化器，用電流加熱原子化進行原子吸收分析的方法。由于樣品全部參加原子化，并且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋，分析靈敏度得到了顯著的提高，檢測限可達到10^-6～10^-4，比ICP-AES法好1～2個數量級。用于測定痕量金屬元素，在性能上比其他許多方法好，并能用于少量樣品的分析和固體樣品直接分析。與原子發射光譜和原子熒光光譜分析技術相比，光譜干擾少，對于被測元素有更好的選擇性，因而其應用領域十分廣泛。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用了微波消解—石墨爐原子吸收光譜法來測定鐵礦石中鎘和微量鉛的方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種測定鐵礦石中鎘和微量鉛的方法，包括用微波消解儀消解鐵礦石試樣，然后采用石墨爐原子吸收光譜儀測定的步驟。

上述技術方案中：

所述微波消解儀消解鐵礦石的過程為：

將烘干的解鐵礦石試樣置于聚四氟乙烯消解罐中，用去離子水潤濕，然后加入王水，待劇烈反應停止后，放入微波消解儀爐腔中，設定消解溫度為190℃，升溫時間為20min，消解保持時間為20min，消解完成后冷至室溫，取出消解罐，將罐內樣品取出后，加水定容，即得到樣品待測液。

進一步的，如果鐵礦石樣品中硅含量較高，所述劇烈反應停止后加入少量氫氟酸。

進一步的，所述鐵礦石試樣最好在105℃條件下烘干。

所述石墨爐原子吸收光譜儀測定的過程為：

使用濃度均為1000μL/mL鉛、鎘標準儲備溶液，分別稀釋至濃度為多個數值的鉛標準工作溶液和鎘標準工作溶液，利用石墨爐原子吸收光譜儀測定鉛、鎘標準工作溶液得到校準曲線，再利用石墨爐原子吸收光譜儀測定經微波消解后的鐵礦石試樣，通過對比校準曲線得到鐵礦石中鎘和鉛的含量。

優選的，所述鉛標準工作溶液的一系列濃度值為：0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L。所述鎘標準工作溶液的一系列濃度值為：0μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、4μg/L。

優選的，所述石墨爐原子吸收光譜儀進行測定時的儀器參數為：

鎘：波長228.8nm，狹縫0.7nm，燈電流4.0mA；干燥溫度85～120℃，干燥時間25s；灰化溫度500℃，灰化時間20s；原子化溫度1500℃，原子化時間5s；燒殘溫度2450℃，燒殘時間3s；塞曼校正背景，測量峰面積；以高純氬氣為石墨爐保護氣體，流量1.8L/min；進樣量則以20μL為最佳；

鉛：波長217.0nm，狹縫0.7nm，燈電流2.0mA；干燥溫度85～130℃，干燥時間25s；灰化溫度650℃，灰化時間25s；原子化溫度1500℃，原子化時間5s；燒殘溫度2450℃，燒殘時間3s；塞曼校正背景，測量峰面積；以高純氬氣為石墨爐保護氣體，流量1.8L/min；進樣量亦以20μL為最佳。

和現有技術相比，本發明具有以下優點：