[發明專利]一種測定鐵礦石中鎘和微量鉛的方法

有效

• 申請號: 201410813789.2
• 申請日: 2015-08-03
• 公開（公告）號: CN104502298A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 黎香榮;韋彥強;李小琴;陳永欣;韋新紅;何龍涼
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國防城港出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/44
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 周兆陽

1.一種測定鐵礦石中鎘和微量鉛的方法，其特征在于：包括用微波消解消解儀鐵礦石試樣，然后采用石墨爐原子吸收光譜儀測定的步驟。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波消解鐵礦石試樣的過程為：

將烘干的鐵礦石試樣置于聚四氟乙烯消解罐中，用去離子水潤濕，然后加入王水，待劇烈反應停止后，放入微波消解儀爐腔中，設定消解溫度為190℃，升溫時間為20min，消解保持時間為20min，消解完成后冷至室溫，取出消解罐，將罐內樣品取出后，加水定容，即得到樣品待測液。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨爐原子吸收光譜儀測定的過程為：

使用濃度均為1000μL/mL鉛、鎘標準儲備溶液，分別稀釋至濃度為多個數值的鉛標準工作溶液和鎘標準工作溶液，利用石墨爐原子吸收光譜儀測定鉛、鎘標準工作溶液得到校準曲線，再利用石墨爐原子吸收光譜儀測定經微波消解后的鐵礦石試樣，通過對比校準曲線得到鐵礦石中鎘和鉛的含量。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述劇烈反應停止后加入氫氟酸。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述鐵礦石試樣在105℃條件下烘干。

6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：

所述鉛標準工作溶液的一系列濃度值為：0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L；

所述鎘標準工作溶液的一系列濃度值為：0μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、4μg/L。

7.根據權利要求3或6所述的方法，其特征在于，所述石墨爐原子吸收光譜儀進行測定時的儀器參數為：

鎘：波長228.8nm，狹縫0.7nm，燈電流4.0mA；干燥溫度85～120℃，干燥時間25s；灰化溫度500℃，灰化時間20s；原子化溫度1500℃，原子化時間5s；燒殘溫度2450℃，燒殘時間3s；塞曼校正背景，測量峰面積；以高純氬氣為石墨爐保護氣體，流量1.8L/min；

鉛：波長217.0nm，狹縫0.7nm，燈電流2.0mA；干燥溫度85～130℃，干燥時間25s；灰化溫度650℃，灰化時間25s；原子化溫度1500℃，原子化時間5s；燒殘溫度2450℃，燒殘時間3s；塞曼校正背景，測量峰面積；以高純氬氣為石墨爐保護氣體，流量1.8L/min。