[發(fā)明專利]陰極電解產(chǎn)物的清洗方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410811294.6
• 申請日: 2014-12-23
• 公開（公告）號: CN105780058A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳景暉;姚力軍;代大偉
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波創(chuàng)潤新材料有限公司
• 主分類號: C25C3/28
• 分類號: C25C3/28;C25C7/06
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 吳敏;駱蘇華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)化工領(lǐng)域，尤其涉及一種陰極電解產(chǎn)物的清洗方法。

背景技術(shù)

鈦是一種稀有金屬材料，其具有比重小、比強(qiáng)度高(抗拉強(qiáng)度和密度之 比)、耐熱、無磁、可焊等眾多優(yōu)點，在航空、航天、艦船、兵器等軍事領(lǐng) 域以及石油、化工、冶金、硬質(zhì)合金、制造機(jī)械部件、電訊器材、醫(yī)療等民 用領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。一般來講，高純鈦主要用于航空航天、超大規(guī)模集 成電路的濺射靶材等高科技領(lǐng)域。

目前工業(yè)生產(chǎn)高純鈦的方法主要分為：物理法和化學(xué)精煉法兩類。其中 物理法包括：區(qū)域熔煉法、偏析法、高真空熔煉法、真空蒸餾法、電遷移法、 電磁場提純法、光激勵精煉法、電子束精煉法等。化學(xué)精煉法包括：克勞爾 (Kroll)法、溶劑萃取法、置換沉淀法、氯化物精餾法、碘化物熱分解法、 歧化分解法、熔析精煉法、熔鹽電解法等。其中，應(yīng)用比較廣泛的為熔鹽電 解法。

所述熔鹽電解法是利用電化學(xué)原理提取高純鈦，通常是以粗鈦、鈦合金 或鈦化合物作陽極粗料，在一定析出電位下使原料鈦溶入熔融電解介質(zhì)中， 并在陰極析出高純鈦。電解過程中溶出電位比鈦高的雜質(zhì)留在陽極上或沉淀 在電解液中，溶出電位比鈦低的雜質(zhì)也同鈦一起溶入電解液中。

熔鹽電解后，陰極析出的高純鈦的表面會附著有熔鹽電解介質(zhì)原料和雜 質(zhì)等，例如：氯化鈉、氯化鉀或氟化物等。后續(xù)將高純鈦剝離陰極后，高純 鈦表面附著的熔鹽電解介質(zhì)原料或雜質(zhì)混入其中，會明顯降低高純鈦的純度。 另外，陰極析出的高純鈦大部分是以結(jié)晶的方式附著在陰極的。但是，還有 少部分是以鈦粉的形成附著在高純鈦表面的。而鈦粉與結(jié)晶的高純鈦之間的 結(jié)合并不緊密。后續(xù)將結(jié)晶的高純鈦放在電子束冷床真空熔煉爐形成鈦錠的 過程中，與結(jié)晶的高純鈦結(jié)合不緊密的鈦粉容易漂浮升華至爐頂，并附著在 爐頂?shù)碾娮影l(fā)射器體內(nèi)上，從而造成電子發(fā)射器的功率不穩(wěn)定，容易損壞電 子發(fā)射器。因此，需要將陰極析出的高純鈦清洗干凈。

現(xiàn)有技術(shù)中，清洗陰極高純鈦的方法為：將陰極高純鈦浸泡在具有單一 濃度的稀鹽酸溶液中進(jìn)行清洗。然而，采用現(xiàn)有技術(shù)的清洗陰極高純鈦的方 法并不能將陰極高純鈦清洗干凈，而且清洗效率低下。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的問題是如何將陰極電解產(chǎn)物清洗干凈和如何提高清洗效 率。

為解決上述問題，本發(fā)明提供一種陰極電解產(chǎn)物的清洗方法，包括：

采用酸液對所述陰極電解產(chǎn)物進(jìn)行梯度清洗；

對所述梯度清洗的所述陰極電解產(chǎn)物進(jìn)行水洗。

可選的，所述酸液為稀硫酸溶液或稀硫酸與稀鹽酸的混合溶液。

可選的，所述梯度清洗包括：

采用第一摩爾濃度的所述酸液對所述陰極電解產(chǎn)物進(jìn)行第一清洗；

采用第二摩爾濃度的所述酸液對所述陰極電解產(chǎn)物進(jìn)行第二清洗，所述 第二摩爾濃度小于第一摩爾濃度；

采用第三摩爾濃度的所述酸液對所述陰極電解產(chǎn)物進(jìn)行第三清洗，所述 第三摩爾濃度小于第二摩爾濃度。

可選的，所述第一摩爾濃度為大于等于0.006mol/ml且小于等于 0.008mol/ml。

可選的，所述第二摩爾濃度為大于等于0.004mol/ml且小于等于 0.006mol/ml。

可選的，所述第三摩爾濃度為大于等于0.002mol/ml且小于等于 0.004mol/ml。

可選的，所述陰極電解產(chǎn)物附著在陰極棒上，所述第一清洗在盛有第一 摩爾濃度的所述酸液的第一酸槽中進(jìn)行，所述第一清洗包括在第一摩爾濃度 的所述酸液中移動所述陰極棒。

可選的，所述移動方向為垂直于第一摩爾濃度的所述酸液液面方向。

可選的，所述酸液為所述硫酸溶液與所述鹽酸溶液的混合液時，所述硫 酸與所述鹽酸的體積相等，所述硫酸溶液與所述鹽酸溶液的摩爾濃度相等。

可選的，采用去離子水進(jìn)行所述水洗。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有以下優(yōu)點：

如果采用等度清洗，大量酸液會附著在陰極電解產(chǎn)物表面上。后續(xù)的水 洗步驟無法將酸液清洗干凈，會在陰極電解產(chǎn)物中引入新的雜質(zhì)。因此，如 果對陰極電解產(chǎn)物進(jìn)行梯度清洗，就不會有大量的酸液附著在陰極電解產(chǎn)物 表面，后續(xù)的水洗步驟就可以將酸液清洗干凈。從而提高陰極電解產(chǎn)物的清 洗度。

附圖說明