[發明專利]一種多孔片層狀的Bi2Te3納米熱電薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201410810005.0
• 申請日: 2014-12-24
• 公開（公告）號: CN104480508A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 王峰;柳丕斌;李志林;劉景軍;吉靜;宋夜;竇美玲;劉海靜;覃事永;張良虎;康建忠
• 申請（專利權）人: 北京化工大學;藍星（北京）化工機械有限公司
• 主分類號: C25D9/04
• 分類號: C25D9/04
• 代理公司: 北京五月天專利商標代理有限公司 11294
• 代理人: 王天桂

1.一種多孔片層狀的Bi₂Te₃納米熱電薄膜的制備方法，以銅為基底，硝酸鉍、二氧化碲為原料，HNO₃的水溶液為溶劑，添加表面活性劑，利用一步電沉積法制備Bi₂Te₃納米熱電薄膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，該方法具體包括如下步驟：

（1）Cu基底準備及預處理工藝：將紫銅片進行裁剪，用絕緣膠帶將其包裹，留出導電部分和電沉積面積部分，再經過陰極電解除油-冷水洗-強侵蝕-冷水洗-弱侵蝕-冷水洗五個步驟完成Cu片預處理工藝；

（2）稱取適量的硝酸鉍和二氧化碲溶解到HNO₃水溶液中去，加入表面活性劑，在超聲分散機中使其溶解完全，作為電解質溶液；

（3）采用三電極體系進行電沉積，步驟（1）中得到的Cu片為工作電極，Pt片為對電極，飽和甘汞電極為參比電極，電解液為步驟（2）所配置的溶液，進行一步電沉積，得到所需要的Bi-Te納米熱電薄膜。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的預處理工藝的配方和工藝如下：

①?陰極電解除油液配方及工藝參數

Na₃PO₄?????????????????????????????30~40g·L^-1

Na₃CO_{3???????????????????????????????????????????????}10~13g·L^-1

Na₂SiO₃·9H₂O??????????????????11.65?g·L^-1

電流密度????????????????????????????30mA·cm^-2

處理時間????????????????????????????1.5min

陽極???????????????????????????????????Pt片

②??強侵蝕液配方及工藝

98%濃硫酸????????????????????????25%，體積比

HNO_{3???????????????????????????????????????????????????}12.5%，體積比

處理溫度???????????????????????????溫度

處理時間???????????????????????????1min

③??弱侵蝕液配方及工藝

(NH₄)₂S₂O_{8?????????????????????????????????????????}?150g·L^-1

98%濃H₂SO_{4??????????????????????????????????????}10g·L^-1

處理溫度?????????????????????????????室溫

處理時間?????????????????????????????1min。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在上述方案中，步驟（1）是將市售的0.2mm厚度紫銅片裁成1cm*3cm大小，用絕緣膠帶將其包裹，留出導電部分和1cm*1cm的電沉積面積部分，紫銅片中Cu+Ag的質量含量大于99.9%。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）的超聲時間為30min，功率為40kHz，100W。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的表面活性劑為乙二醇、曲拉通、十二烷基磺酸鈉或溴化十六烷基三甲銨（CTAB）。