[發明專利]一種丹參酮ⅡA的制備方法

無效

• 申請號: 201410808695.6
• 申請日: 2014-12-24
• 公開（公告）號: CN104530181A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 劉武;周永康;孫娜
• 申請（專利權）人: 北京康仁堂藥業有限公司
• 主分類號: C07J73/00
• 分類號: C07J73/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種丹參酮ⅡA的制備方法，其包含以下步驟：將丹參用70%-90%的乙醇熱回流提取1-3小時，濾液減壓濃縮至近干后乙醇溶解得到丹參醇提物，用大孔樹脂進行柱層析分離，收集洗脫液，減壓濃縮、真空干燥得到丹參酮IIA粗品，粗品重結晶即可。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的大孔樹脂型號為DM130，其粒徑為0.3-1.25mm，孔徑為90-100??，樹脂骨架為交聯聚苯乙烯。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的減壓濃縮真空度為0.07-0.1MPa，減壓濃縮溫度為50-60℃。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的丹參醇提物由下列方法制得：將丹參提取液減壓濃縮至近干后溶解即可。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述的丹參提取液由下列方法制得：將丹參藥材用乙醇熱回流提取，其中，所述的乙醇溶液濃度為70%-90%；所述的乙醇溶液與丹參藥材的體積質量比為8-12L/Kg；所述的提取時間為1-3h；所述的提取次數為1-2次。

6.如權利要求1和2任一項所述的制備方法，其特征在于：所述的大孔樹脂柱層析分離的步驟如下：將丹參醇提物上樣后，先用蒸餾水和60%-75%體積分數的乙醇溶液洗脫雜質，再用88%-98%體積分數的乙醇溶液進行洗脫，收集丹參酮ⅡA純度大于65%的洗脫液，即可。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述的蒸餾水和60%-75%體積分數的乙醇溶液的用量為3-5個柱體積，88%-98%體積分數的乙醇溶液的用量為2-4個柱體積。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在丹參醇提物用大孔樹脂柱層析分離之前，將丹參提取液濃縮至近干用65%-75%體積分數的乙醇溶液溶解，再上大孔樹脂柱分離。

9.如權利要求1項所述的制備方法，其特征在于：在大孔樹脂柱層析分離之后，還包括以下步驟：將柱層析得到的丹參酮IIA粗品進行常見的固體物質純化步驟-重結晶，得到純度在89%以上的丹參酮ⅡA結晶，即可，其中，重結晶過程包含以下步驟：

a.?將柱層析過程收集到的洗脫液進行減壓濃縮，濃縮物用氯仿溶解；

b.?向所得氯仿溶液中加入蒸餾水至溶液出現渾濁，將渾濁液于2-4℃條件下避光靜置24小時以上，得到丹參酮ⅡA晶體。

10.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于：b步驟所述的渾濁液靜置條件為避光2℃。