[發明專利]一種氫甲酰化固體催化劑的制備方法及催化劑和應用有效
| 申請號: | 201410805287.5 | 申請日: | 2014-12-18 |
| 公開(公告)號: | CN105749969B | 公開(公告)日: | 2017-12-05 |
| 發明(設計)人: | 楊啟華;張曉明;趙耀鵬 | 申請(專利權)人: | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號: | B01J31/06 | 分類號: | B01J31/06;B01J35/10;C07C45/50;C07C47/02 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司21002 | 代理人: | 馬馳 |
| 地址: | 116023 *** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氫甲酰化 固體 催化劑 制備 方法 應用 | ||
1.一種氫甲酰化固體催化劑的制備方法,其特征在于:
(1)將含有雙鍵的膦配體和交聯劑單體及引發劑溶解在溶劑中,得浸漬液;通過浸漬的方法,將其引入到多孔材料孔道中;含有雙鍵的膦配體為4-乙烯基三苯基膦或三-4-乙烯基三苯基膦中的一種或二種;交聯劑單體為二乙烯基苯,所述多孔材料為多孔氧化硅、多孔碳中的一種或二種以上;
(2)取出多孔材料,將多孔材料加熱至60-105℃聚合反應16-24h,得到的固體產物用有機溶劑洗滌;
(3)得到的固體產物與金屬Rh鹽包括RhCl3或二羰基乙酰丙酮銠或其他銠鹽配位,得到固體催化劑,其為聚合物@多孔材料復合催化劑。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)中:引發劑為偶氮二異丁氰;溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或二氯甲烷或四氫呋喃中的一種或二種以上;
含有雙鍵的膦配體和交聯劑的摩爾比例0.25-4:1,含有雙鍵的膦配體和多孔材料之間質量比為0.1-1.5:1,溶劑量為1g固體材料加溶劑0-10ml,且溶劑含量不為0,引發劑為含有雙鍵的膦配體質量的3-5%。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)中:用有機溶劑二氯甲烷、乙醇、乙醚中的一種或二種以上洗滌,除去未反應的單體和低聚物。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:
步驟(3)中:金屬Rh鹽包括RhCl3或二羰基乙酰丙酮銠或其他銠鹽中的一種或二種以上;含有雙鍵的膦配體和金屬間摩爾比1-5:1。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:多孔氧化硅為無定型硅膠、FDU-12,SBA-15,MCM-41,foam中的一種或二種以上。
6.一種權利要求1-5任一所述制備方法獲得的固體催化劑。
7.一種權利要求1-5任一所述制備方法獲得的固體催化劑在烯烴的氫甲酰化反應中的應用。
8.根據權利要求7所述的應用,其特征在于:固體催化劑所催化的反應為烯烴的氫甲酰化反應,烯烴包括:乙烯、丙烯、丁烯、己烯、辛烯中的一種或二種以上。
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