[發明專利]一種蔬菜中55種農藥殘留量測定的方法

在審

• 申請號: 201410804941.0
• 申請日: 2015-04-10
• 公開（公告）號: CN104713974A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發明（設計）人: 郭宏斌;楊春亮;曾日中;王明月;林玲
• 申請（專利權）人: 中國熱帶農業科學院農產品加工研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務所有限公司 44228
• 代理人: 李慧

技術領域

本發明涉及一種蔬菜中農藥殘留量的測定方法，具體涉及一種蔬菜中55種農藥殘留測定的在線凝膠色譜串聯氣相色譜-質譜方法，屬于農藥殘留的理化檢測技術領域。

背景技術

蔬菜與人們的日常生活密切相關，隨著人們生活水平的提高，人們已經開始關注蔬菜的質量問題，人們不但蔬菜的營養成分，還關注其質量問題。

20世紀80年代以來，溫室、大棚等保護地蔬菜種植面積迅速增加，重茬、連作導致蔬菜病蟲害加重，各地在防治蔬菜病蟲害中，大量和連續地使用化學農藥，使得蔬菜病蟲對化學農藥產生了普遍的抗藥性，菜農只能加大農藥的使用量，由此，農藥使用和依賴程度呈現出惡性循環狀態，使得蔬菜中農藥殘留量超標問題突出。目前使用的農藥，有些在較短時間內可以通過生物降解成為無害物質，而一些有機氯類農藥卻難以降解，是殘留性強的農藥。

化學農藥的主要危害是化學農藥在蔬菜作物上未完全降解的殘留物進入食物，造成食物污染，直接毒害人畜。食用農藥殘留特別是有機磷農藥殘留嚴重超標的蔬菜、會直接危及人體的神經系統和肝、腎等重要器官，有的人在農藥中毒后會出現頭暈、頭痛、腹痛、食欲減退、視覺模糊、惡心、嘔吐、多汗等癥狀，重度中毒者還會出現胸部有擠壓感、肌肉顫抖等，嚴重的可出現脈博、呼吸加快及潛質昏迷癥狀，甚至引起急性中毒而致死。長期食用受污染的蔬菜，殘留農藥在人體內蓄積過一定限度后會導致一些慢性疾病，如癌癥、動脈硬化、心血管病、胎兒畸形、死胎、早夭、早衰等疾病。農藥殘留不但對人體健康造成極大的危害，同時也嚴重污染人類生存環境，造成空氣、土壤、河流等污染，并在環境中不斷積累起來，造成動植物中毒，破壞了生態平衡。

目前，國內外報道的農藥殘留檢測多采用氣相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法等。由于氣相色譜法一般只能夠同時分析檢測一類化合物，難以滿足多類多殘留分析的發展趨勢。

在線凝膠色譜串聯氣相色譜質譜技術是由GPC純化前處理裝置與GC/MS在線聯接組成，采用微型GPC色譜柱的分離能力與新開發的GC/MS大體積進樣法，實現了農藥殘留的多組份的同時快速分析。通過在線凝膠色譜串聯氣相色譜-質譜技術檢測農藥有些報道，楊惠琴利用在線凝膠色譜串聯氣相色譜-質譜技術對食品中的殺菌劑進行了分析，檢出限為0.01μg/kg；鄭健琨等通過在線凝膠色譜串聯氣相色譜-質譜技術，對土壤中36種農藥進行了研究。但這類文獻往往僅限于幾種或一類農藥殘留進行分析檢測，通過在線凝膠色譜串聯氣相色譜-質譜技術分析蔬菜中的多類農藥殘留，還未見報道，因此，發明一種快速高效的多農殘檢測方法是非常有必要的。

中國發明“一種蔬果中有機磷農藥殘留測定的提取凈化方法”，申請號201310175339.0公開了一種蔬果中有機磷農藥殘留測定的方法；中國發明“辣椒紅色素中有機磷農殘的檢測方法”，申請號201210220762.3公開了一種辣椒紅色素中有機磷農殘的檢測方法。這些檢測方法只能檢測少數種類的殘留農藥，不能進行相對全面的農藥殘留檢測。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種操作簡單，快速，自動化程度高，萃取效率高，回收率和重復性好的蔬菜中55種農藥殘留測定的方法。

為實現上述發明的目的，本發明采取的技術方案如下：

一種蔬菜中55種農藥殘留量測定的方法，包括如下步驟：

(1)樣品制備：將樣品絞碎勻漿，冷凍保存；

(2)樣品前處理：稱取冷凍的樣品于50.0mL聚丙烯塑料離心管中，加入5.0mL去離子水，浸泡10分鐘，加入乙腈，15000rpm均質2min，均質后加入氯化鈉和無水硫酸鈉，9000rpm離心10min，吸取上清液5mL于離心管中；在離心管中加入PSA填料，渦旋2.0min后，9000rpm離心10min，吸取上清液10mL于試管中；溫度45℃下水浴，高純氮氣吹至近干；用1mL丙酮+環己烷定容，經0.22μm微孔有機濾膜過濾，供在線凝膠色譜-氣相色譜質譜分析；

(3)標準溶液的配制：混合標準工作液用丙酮：環己烷稀釋；

(4)在線凝膠色譜串聯氣相色譜-質譜測定：配制不同濃度的混合標準工作液，注入配有在線凝膠色譜串聯氣相色譜-質譜儀中；

(5)殘留量測定結果的計算：以保留時間與SIM方法相結合進行55種農藥的定性分析，以峰面積進行55種農藥的定量分析，用外標法計算結果；所述樣品為菠菜；步驟(1)所述冷凍保存條件是-18℃；