[發(fā)明專利]一種蔬菜中55種農(nóng)藥殘留量測定的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410804941.0
• 申請日: 2015-04-10
• 公開（公告）號: CN104713974A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭宏斌;楊春亮;曾日中;王明月;林玲
• 申請（專利權(quán)）人: 中國熱帶農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務所有限公司 44228
• 代理人: 李慧

1.一種蔬菜中55種農(nóng)藥殘留量測定的方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）樣品制備：將樣品絞碎勻漿，冷凍保存；

（2）樣品前處理：稱取冷凍的樣品于50.0?mL聚丙烯塑料離心管中，加入5.0?mL去離子水，浸泡10分鐘，加入乙腈，15000?rpm均質(zhì)2?min，均質(zhì)后加入氯化鈉和無水硫酸鈉，9000?rpm離心10?min，吸取上清液5?mL于離心管中；在離心管中加入PSA填料，渦旋2.0?min后，9000?rpm離心10?min，吸取上清液10?mL于試管中；溫度45℃下水浴，高純氮氣吹至近干；用1?mL丙酮+環(huán)己烷定容，經(jīng)0.22?μm微孔有機濾膜過濾，供在線凝膠色譜-氣相色譜質(zhì)譜分析；

（3）標準溶液的配制：混合標準工作液用丙酮、環(huán)己烷稀釋；

（4）在線凝膠色譜串聯(lián)氣相色譜-質(zhì)譜測定：配制不同濃度的混合標準工作液，注入配有在線凝膠色譜串聯(lián)氣相色譜-質(zhì)譜儀中；

（5）殘留量測定結(jié)果的計算：以保留時間與SIM方法相結(jié)合進行55種農(nóng)藥的定性分析，以峰面積進行55種農(nóng)藥的定量分析，用外標法計算結(jié)果。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種蔬菜中55種農(nóng)藥殘留量測定的方法，其特征在于：所述樣品為菠菜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種蔬菜中55種農(nóng)藥殘留量測定的方法，其特征在于：步驟（1）所述冷凍保存條件是-18℃保存。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種蔬菜中55種農(nóng)藥殘留量測定的方法，其特征在于：步驟（2）所述的乙腈的加入量為每克樣品加入5?mL，所述的氯化鈉和無水硫酸鈉的加入量為每克樣品分別加入1克氯化鈉和1克無水硫酸鈉，所述的PSA填料的加入量為每毫升提取液加入10?mg。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述一種蔬菜中55種農(nóng)藥殘留量測定的方法，其特征在于：所述氯化鈉和無水硫酸鈉在使用前，均在馬弗爐內(nèi)400℃烘干。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種蔬菜中55種農(nóng)藥殘留量測定的方法，其特征在于：步驟（2）所述丙酮∶環(huán)己烷的體積比是3∶7。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種蔬菜中55種農(nóng)藥殘留量測定的方法，其特征在于：步驟（4）所述混合標準工作液的系列梯度濃度為0.01、0.02、0.05、0.1、0.2和0.5?μg/mL。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種蔬菜中55種農(nóng)藥殘留量測定的方法，其特征在于：步驟（5）所述采用的GPC?條件：色譜柱：Shodex?CLNpak?EV-200，2.1?mm×150?mm；流動相：體積比3/7的丙酮/環(huán)己烷；流速：0.1?mL/min；柱溫：40℃；進樣量：10?μL；GCMS?條件：色譜柱：惰性石英管：5?m×0.53?mm；預柱：Rtx-5?MS，5?m×0.25?mm×0.25?μm；分析柱：Rtx-5?MS，25?m×0.25?mm×0.25?μm；PTV進樣口溫度：120℃；柱溫程序：82℃、5?min-8℃/min-300℃、7.75?min；載氣：氦氣；不分流進樣：7?min；溶劑延遲：9.7?min；接口溫度：300℃；離子源溫度：230℃；采集方式：離子監(jiān)測模式。

9.一種蔬菜中55種農(nóng)藥殘留量測定的方法的應用，其特征在于：根據(jù)權(quán)利要求1~8任一項所述方法在檢測蔬菜農(nóng)藥殘留量中的應用。