[發明專利]多孔骨料制備方法及其高強度石墨的制備工藝

有效

• 申請號: 201410800132.2
• 申請日: 2014-12-19
• 公開（公告）號: CN104477902B
• 公開（公告）日: 2016-11-16
• 發明（設計）人: 謝志勇
• 申請（專利權）人: 汨羅市鑫高科技服務有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京弘權知識產權代理事務所(普通合伙) 11363
• 代理人: 逯長明;許偉群

技術領域

本發明涉及石墨加工技術領域，特別是涉及一種多孔骨料的制備方法及高強度石墨的制備工藝。

背景技術

等靜壓石墨由高純石墨壓制而成。等靜壓石墨是國際上近50年來發展起來的新產品，與當今高科技緊密相連；不僅在民用上大有作為，在國防尖端產品上也占有重要地位，屬于新型材料。等靜壓石墨不僅是制造單晶爐、金屬連鑄石墨結晶器、電火花加工用石墨電極等不可替代的材料，而且是制造火箭噴嘴、石墨反應堆的減速材料和反射材料的絕佳材料。

近年來，隨著國內光伏產業的迅猛發展，國內的等靜壓石墨需求量逐年擴大。同時，由于國內等靜壓石墨生產企業技術基礎薄弱，加上國外企業的技術封鎖，中國的等靜壓石墨的產量和質量均未得到有效提升。比如2011年，國內等靜壓石墨需求量達到1.8萬噸，而同期等靜壓石墨產量僅為9500噸，供應缺口達8500噸。目前，國內對等靜壓石墨通常采用的制備方法為通過對煅后石油焦、瀝青焦進行破碎，并進行磨粉，合格的粉料按比例配料并進行混合，通過對混合后的混合物進行軋輥，并對軋輥后的料片進行冷卻、磨粉、壓制成型，然后在焙燒爐內進行焙燒，并對焙燒后的料片進行瀝青加壓浸漬，最后對石墨化提純而成。

對于國內常用的石墨加工生產工藝中，雖然能夠生產得出一定規格的等靜壓石墨，但是，由于現有技術中僅局限于制造工藝，如熱壓溫度、升溫制度、顆粒大小、粘接劑與骨料的配比等因素對等靜壓石墨進行改進，使得現有工藝生產的等靜壓石墨的抗壓強度和抗彎折強度較低，造成國內等靜壓石墨產品質量和成品率都比較低，從而不能滿足國內產品需求。

發明內容

本發明實施例中提供了一種多孔骨料制備方法及其高強度石墨的制備工藝，以解決現有技術生產的等靜壓石墨的抗壓強度和抗彎折強度較低，造成國內等靜壓石墨產品質量和成品率都比較低，從而不能滿足國內產品需求的問題。

為了解決上述技術問題，本發明實施例公開了如下技術方案：

本發明實施例提供了一種多孔骨料制備方法，包括：

對石油焦進行粉碎、篩分，并選取2-5mm大小均勻的石油焦顆粒；

將所述石油焦顆粒快速通過連續石墨化裝置進行溫度為1500-2000℃的半石墨化處理，并得到所述多孔骨料。

可選的，所述石油焦顆粒在所述連續石墨化裝置內的滯留時間小于或等于0.5小時。

可選的，在所述石油焦顆粒進行半石墨化處理過程中，所述連續石墨化裝置中通入適量氧化性氣體。

本發明實施例還提供一種高強度石墨的制備工藝，包括：

(1)選取如權利要求1所述的多孔骨料以及高溫煤瀝青，并分別將所述多孔骨料和所述高溫煤瀝青氣流粉碎為粉末；

(2)將所述高溫煤瀝青熔解成高溫瀝青溶液，根據多孔骨料和高溫瀝青溶液的相應比例將多孔骨料粉末緩慢加入到所述高溫瀝青溶液中，依次攪拌、干燥、混捏形成混合物，且對所述混合物進行第一次軋片；

(3)將第一次軋片后的混合物進行破碎、過篩，對過篩后的混合物進行第二次軋片，并對第二次軋片后的混合物粉碎、過篩，得到加強粉體；

(4)對所述加強粉體依次進行模壓成型、焙燒、浸漬，并對浸漬后的產品進行粗碎以及氣流粉碎，且氣流粉碎后的粉末過篩得到高強粉體；

(5)對所述高強粉體依次進行模壓成型、焙燒；

(6)對焙燒后的產品進行浸漬、焙燒；

(7)焙燒后的產品在氬氣環境下以160℃/h的升溫速率升溫至2400℃，且保溫1小時，從而完成石墨化和提純，得到所述高強度石墨。

可選的，所述步驟(2)中進一步包括：

通過甲苯將所述高溫煤瀝青熔解成高溫瀝青溶液；

所述多孔骨料粉末與所述高溫瀝青溶液以(63-75)：(37-25)的比例，將所述多孔骨料粉末緩慢加入到高溫瀝青溶液中，并均勻攪拌所述高溫瀝青溶液和所述多孔骨料粉末；

對攪拌后的混合物進行干燥處理，并在溫度為75-100℃的環境下，對干燥后的所述高溫瀝青溶液和所述多孔骨料粉末的混合物混捏0.5-3小時；

在溫度為130-170℃的環境下，對混捏后的混合物進行第一次軋片，且第一次軋片的軋片次數為1-10次。

可選的，所述步驟(3)中進一步包括：

將所述步驟(2)中第一次軋片后的混合物進行冷卻；

對冷卻后的混合物進行破碎，并過篩得到大小小于0.5mm的混合物顆粒；

在溫度為130-170℃的環境下，對所述混合物顆粒進行第二次軋片，且第二次軋片的軋片次數為1-10次；