[發明專利]多孔骨料制備方法及其高強度石墨的制備工藝

有效

• 申請號: 201410800132.2
• 申請日: 2014-12-19
• 公開（公告）號: CN104477902B
• 公開（公告）日: 2016-11-16
• 發明（設計）人: 謝志勇
• 申請（專利權）人: 汨羅市鑫高科技服務有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京弘權知識產權代理事務所(普通合伙) 11363
• 代理人: 逯長明;許偉群

1.一種多孔骨料制備方法，其特征在于，包括：

對石油焦進行粉碎、篩分，并選取2-5mm大小均勻的石油焦顆粒；

將所述石油焦顆粒快速通過連續石墨化裝置進行溫度為1500-2000℃的半石墨化處理，并得到所述多孔骨料。

2.根據權利要求1所述的多孔骨料制備方法，其特征在于，所述石油焦顆粒在所述連續石墨化裝置內的滯留時間小于或等于0.5小時。

3.根據權利要求1所述的多孔骨料制備方法，其特征在于，在所述石油焦顆粒進行半石墨化處理過程中，所述連續石墨化裝置中通入氧化性氣體。

4.一種高強度石墨的制備工藝，其特征在于，包括：

(1)選取如權利要求1所述的多孔骨料以及高溫煤瀝青，并分別將所述多孔骨料和所述高溫煤瀝青氣流粉碎為粉末；

(2)將所述高溫煤瀝青熔解成高溫瀝青溶液，根據多孔骨料和高溫瀝青溶液的相應比例將多孔骨料粉末緩慢加入到所述高溫瀝青溶液中，依次攪拌、干燥、混捏形成混合物，且對所述混合物進行第一次軋片；

(3)將第一次軋片后的混合物進行破碎、過篩，對過篩后的混合物進行第二次軋片，并對第二次軋片后的混合物粉碎、過篩，得到加強粉體；

(4)對所述加強粉體依次進行模壓成型、焙燒、浸漬，并對浸漬后的產品進行粗碎以及氣流粉碎，且氣流粉碎后的粉末過篩得到高強粉體；

(5)對所述高強粉體依次進行模壓成型、焙燒；

(6)對焙燒后的產品進行浸漬、焙燒；

(7)焙燒后的產品在氬氣環境下以160℃/h的升溫速率升溫至2400℃，且保溫1小時，從而完成石墨化和提純，得到所述高強度石墨。

5.根據權利要求4所述的高強度石墨的制備工藝，其特征在于，所述步驟(2)中進一步包括：

通過甲苯將所述高溫煤瀝青熔解成高溫瀝青溶液；

所述多孔骨料粉末與所述高溫瀝青溶液以(63-75)：(37-25)的比例，將所述多孔骨料粉末緩慢加入到高溫瀝青溶液中，并均勻攪拌所述高溫瀝青溶液和所述多孔骨料粉末；

對攪拌后的混合物進行干燥處理，并在溫度為75-100℃的環境下，對干燥后的所述高溫瀝青溶液和所述多孔骨料粉末的混合物混捏0.5-3小時；

在溫度為130-170℃的環境下，對混捏后的混合物進行第一次軋片，且第一次軋片的軋片次數為1-10次。

6.根據權利要求4所述的高強度石墨的制備工藝，其特征在于，所述步驟(3)中進一步包括：

將所述步驟(2)中第一次軋片后的混合物進行冷卻；

對冷卻后的混合物進行破碎，并過篩得到大小小于0.5mm的混合物顆粒；

在溫度為130-170℃的環境下，對所述混合物顆粒進行第二次軋片，且第二次軋片的軋片次數為1-10次；

對第二次軋片后的混合物進行粉碎、過100-200目篩，得到加強粉體。

7.根據權利要求4所述的高強度石墨的制備工藝，其特征在于，所述步驟(5)中進一步包括：

在所述步驟(4)中得到的所述高強粉體內摻入0.8-2.5wt％的油酸，先預壓成型，再等靜壓成型得到坯體；

將等靜壓成型的坯體在氮氣環境下以5℃/h的速率升溫至850-1050℃，完成焙燒。

8.根據權利要求7所述的高強度石墨的制備工藝，其特征在于，對預壓成型后的產品進行等靜壓成型時的壓力為80-200Mpa，保壓時間為15分鐘。

9.根據權利要求4所述的高強度石墨的制備工藝，其特征在于，所述步驟(6)進一步包括：

對所述步驟(5)中焙燒后的產品進行加熱；

將加熱后的產品放入盛有中溫瀝青溶液的耐壓容器，并在250℃以及3.5Mpa的環境下，將加熱后的所述產品在中溫瀝青溶液內浸漬至少5小時；

將浸漬后的產品在最高焙燒溫度為850-950℃下進行焙燒。

10.根據權利要求9所述的高強度石墨的制備工藝，其特征在于，所述步驟(6)還包括：

對焙燒后的產品進行加熱；

將加熱后的產品放入盛有高溫瀝青溶液的耐壓容器，并在325℃以及4.5Mpa的環境下，將加熱后的所述產品在高溫瀝青溶液內浸漬至少4小時；

將浸漬后的產品在最高焙燒溫度為850-900℃下進行焙燒。