[發明專利]一種用于2.5～25μm波長范圍內的減反射材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410799612.1
• 申請日: 2014-12-19
• 公開（公告）號: CN104597529A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 張貴英;劉存兄;倪邦發;王平生;肖才錦;金象春;姚永剛;王興華;華龍
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: G02B1/111
• 分類號: G02B1/111
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明屬于減反射材料制備技術領域，具體涉及一種用于2.5～25μm波長范圍內的減反射材料的制備方法。

背景技術

核徑跡膜在膜分離、防偽技術、醫藥保健、電子工業、環境科學等領域展現出了重要的應用價值。上世紀八十年代研究發現，固體核徑跡技術可用于材料表面改性，只要核徑跡膜達到一定條件，該樣品表面就有減反增透的光學性能。

現有的將核徑跡膜用于制備減反射材料的方法一般包括輻照-存放-蝕刻-鍍膜四道工序，其中鍍膜工序一般是采用熱蒸發鍍膜工藝，該工藝步驟復雜，所用鍍膜設備昂貴、操作難度大且高溫蒸發容易造成核徑跡膜基體的損壞，另外鍍膜設備也限制了基材的尺寸。現有的輻照工序多采用單面重粒子輻照，輻照密度為10⁸/cm²以上，對輻照所用設備的要求高。因此，急需一種工藝簡單、對輻照所用設備要求降低且能夠實現孔徑深度增大、反射率降低的材料制備方法。

發明內容

(一)發明目的

根據現有技術所存在的問題，本發明提供了一種工藝較簡單、核孔孔徑深度增大、輻照粒子密度要求降低且能夠實現在2.5～25μm波長范圍內反射率小于1％的材料制備方法。

(二)技術方案

為了解決現有技術所存在的問題，本發明是通過以下技術方案實現的：

一種用于2.5～25μm波長范圍內的減反射材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)輻照

利用加速器產生的重粒子在真空室中雙面輻照聚酯膜，使輻照后聚酯膜兩面的孔密度均達到5×10⁶～10×10⁶/cm²；所述重粒子為質量數大于32的粒子，粒子能量為120～500MeV，束流密度為1×10⁶～1×10⁷/cm²，所述聚酯膜的厚度為20～50μm；

(2)光致氧化

輻照過后的樣品在清潔的大氣環境中放置1～3個月，使聚酯膜中的潛徑跡發生光致氧化過程；

(3)蝕刻

(ⅰ)將步驟(2)得到的聚酯膜置入裝有分析純酒精的干凈表面皿中，浸泡5～15分鐘，取出并放在干凈的濾紙上晾干；

(ⅱ)將步驟(ⅰ)得到的聚酯膜置入蝕刻槽內進行預蝕刻，聚酯膜兩面都浸入蝕刻液中；

(ⅲ)用紫外燈輻照以敏化步驟(ⅱ)得到的聚酯膜，敏化后重新放入蝕刻液中在超聲波作用下間歇蝕刻，蝕刻完成后清洗晾干即得到所需減反射材料；

步驟(ⅱ)～步驟(ⅲ)所述蝕刻液為氫氧化鈉溶液。

優選地，所述聚酯膜的厚度為20～35μm。

優選地，所述蝕刻槽置于超聲波發生器內，所述超聲發生器里裝有去離子水或自來水，超聲發生器的設定溫度為50～70℃，超聲波頻率為27.5kHz，功率為1kw。

優選地，氫氧化鈉溶液的濃度為2～6mol/L。

優選地，步驟(3)中步驟(ⅱ)所述預蝕刻時間為2～4min。

優選地，步驟(3)中步驟(ⅲ)所述間歇蝕刻是每隔2-5min開啟超聲波，作用1-3min后關閉，間歇蝕刻的次數為3～10次。

優選地，步驟(3)中步驟(ⅲ)所述紫外燈發出紫外線的波長為360nm。

(三)有益效果

核徑跡膜的核孔深度及一定程度上核孔直徑的增大有利于降低材料在中、遠紅外波段的反射率。采用增大粒子束能量和采用更重的粒子束流輻照聚酯膜，可以實現此目的，但是這對加速器性能提出了更高的要求甚至超出了加速器的極限。