[發明專利]4-羥基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂的制備方法

有效

• 申請號: 201410798767.3
• 申請日: 2014-12-18
• 公開（公告）號: CN104447677A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 徐建兵;劉偉;陳明;王宇;黃超群;曾敬
• 申請（專利權）人: 湖南海利常德農藥化工有限公司
• 主分類號: C07D317/46
• 分類號: C07D317/46
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008
• 代理人: 楊慧

1.4-羥基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂的制備方法，其特征在于以焦性沒食子酸和2，2-二甲氧基丙烷為原料，以芳香類化合物甲苯或二甲苯為反應溶劑，以甲磺酸性干性樹脂為催化劑，采用精餾催化反應方式，將催化劑安裝在反應釜和冷凝器之間的精餾塔底部，反應產生的副產物甲氧基丙烯和甲醇在精餾塔底部催化劑作用下反應再生成原料2，2-二甲氧基丙烷，原料回到反應釜重新參與制備4-羥基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂反應，多余的副產物甲醇從塔頂冷凝器移除，反應釜得產品4-羥基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂反應液，所述反應溶劑分兩次加，第一次反應溶劑加量為反應溶劑總重量的90％，第二次加量為反應溶劑總重量的10％。

2.根據權利要求1所述的4-羥基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂的制備方法，其特征在于焦性沒食子酸與2，2-二甲氧基丙烷的摩爾投料比為1︰1.2～1.5；焦性沒食子酸摩爾數與反應溶劑體積ml的投料比為1︰800～1000。

3.根據權利要求1或2所述的4-羥基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂的制備方法，其特征在于第二次加入反應溶劑與2，2-二甲氧基丙烷的混合液采用滴加方式，控制滴加時間，邊滴加邊反應，滴加反應時間6h，反應溫度為110℃～140℃。

4.根據權利要求1所述的4-羥基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂的制備方法，其特征在于減壓除去反應液中溶劑，得到重量百分含量40％，純度＞97.15％的4-羥基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂溶液。

5.根據權利要求1所述的4-羥基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂的制備方法，其特征在于在精餾塔塔徑Φ1.5cm、高120cm時，精餾塔底部裝填催化劑甲磺酸性干性樹脂高度為10cm。