[發明專利]一種1,4-二羥基蒽醌的清潔生產工藝

在審

• 申請號: 201410796205.5
• 申請日: 2014-12-19
• 公開（公告）號: CN104557504A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 陳寶興;夏駿鋼;陳海濱;趙益明
• 申請（專利權）人: 浙江閏土研究院有限公司
• 主分類號: C07C50/34
• 分類號: C07C50/34;C07C46/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種1,4-二羥基蒽醌的清潔生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將發煙硫酸、硼酸和鄰苯二甲酸在120℃～200℃溫度下進行脫水，脫水完成后控制溫度在150℃～160℃之間加入對氯苯酚，加完后升溫至195℃～200℃保溫進行環合反應得到中間物料；

(2)將步驟(1)得到的中間物料用熱水稀釋，并加熱進行水解反應，反應完全后過濾得到第一濾液和第一濾餅，第一濾餅用熱水洗滌后得到所述的1,4-二羥基蒽醌；

(3)將步驟(2)得到的第一濾液降溫進行結晶，結晶后過濾得到結晶母液和第二濾餅；

所述的第二濾餅為鄰苯二甲酸粗品；

(4)步驟(3)得到的結晶母液進入苯乙烯類大孔樹脂進行吸附得到吸附后酸水，并采用熱堿水對吸附后的苯乙烯類大孔樹脂進行脫附，得到脫附液；

(5)向步驟(4)得到的脫附液中加入活性炭和步驟(2)得到的鄰苯二甲酸粗品，加熱進行脫色，然后用氫氧化鈉水溶液調pH＝8～9，過濾得到的第二濾液，調pH至2～4，降溫結晶、過濾得到第三濾液和第三濾餅；

第三濾餅為鄰苯二甲酸，烘干后直接套用到步驟(1)進行反應。

2.根據權利要求1所述的1,4-二羥基蒽醌的清潔生產工藝，其特征在于，步驟(1)中，對氯苯酚、鄰苯二甲酸、硫酸和硼酸的摩爾比為1∶1.1～1.5∶7.8∶1.4。

3.根據權利要求1所述的1,4-二羥基蒽醌的清潔生產工藝，其特征在于，步驟(1)中，脫水溫度為150℃～180℃，脫水時間為1～2小時。

4.根據權利要求1所述的1,4-二羥基蒽醌的清潔生產工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述的水解反應的溫度為100℃～105℃，水解反應的時間為2～4小時。

5.根據權利要求1所述的1,4-二羥基蒽醌的清潔生產工藝，其特征在于，步驟(2)中，將洗滌水收集，并用作下批稀釋用的熱水。

6.根據權利要求1所述的1,4-二羥基蒽醌的清潔生產工藝，其特征在于，步驟(3)中，結晶溫度為0℃～20℃。

7.根據權利要求1所述的1,4-二羥基蒽醌的清潔生產工藝，其特征在于，步驟(4)中，吸附后的酸水用作分散黃棕30#或分散橙288#的偶合底酸；

所述的酸水的質量濃度為18％～22％，CODcr在500mg/L以下。

8.根據權利要求1所述的1,4-二羥基蒽醌的清潔生產工藝，其特征在于，步驟(5)中，脫色溫度為50℃～70℃，結晶溫度為0～30℃，第三濾餅的烘干溫度為80～115℃。

9.根據權利要求1所述的1,4-二羥基蒽醌的清潔生產工藝，其特征在于，步驟(5)中，第二濾液采用吸附后酸水調節pH值；

第三濾液再進樹脂吸附，廢水合格后排放。