[發(fā)明專利]一種山茱萸藥材多指標(biāo)快速檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410792719.3
• 申請日: 2014-12-19
• 公開（公告）號: CN104568813A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉雪松;孫芬芳;金葉;吳永江;陳勇
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563;G01N21/359
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 張法高;趙杭麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于近紅外檢測領(lǐng)域，具體涉及一種山茱萸藥材多指標(biāo)快速檢測方法。

背景技術(shù)

山茱萸為山茱萸科植物山茱萸Cornus?offficinalis?Sieb.?et?Zucc.的干燥成熟果肉。中醫(yī)臨床是以其成熟果實去核后入藥，正名山茱萸，別名蜀棗、山萸肉、實棗兒、鼠矢、雞足、棗皮、藥棗等，是世界上三大名貴木本藥材之一。2010版中國藥典中記載山茱萸具有補益肝腎，收澀固脫的功能，用于眩暈耳鳴，腰膝酸痛，陽痿遺精，遺尿尿頻，崩漏帶下，大汗虛脫，內(nèi)熱消渴。山茱萸的化學(xué)成分十分復(fù)雜，主要包括有機酸及其酯類和環(huán)烯醚萜苷類是主要活性成分。近年來國內(nèi)外學(xué)者對山茱萸的藥理作用、化學(xué)成分進行了大量研究，山茱萸在降低血糖血脂、抗菌消炎、抗衰老、抗休克和調(diào)節(jié)免疫等方面都表現(xiàn)出較好的療效。

原藥材檢查是過程質(zhì)量分析和控制的源頭。由于地理位置、氣候條件、生長環(huán)境等因素差異，不同產(chǎn)地的同一類藥材在活性成分的含量和種類上往往差異較大，因此對原藥材進行質(zhì)量評價十分必要。目前傳統(tǒng)的檢測方法費時、費力，難以廣泛地應(yīng)用于生產(chǎn)實踐，故開發(fā)一種能快速檢測山茱萸藥材質(zhì)量的方法，用于現(xiàn)場藥材篩選和質(zhì)量的全面控制具有必要性及發(fā)展前景。

近紅外光譜（NIR）技術(shù)是一種間接分析技術(shù)，是通過定標(biāo)模型的建立來實現(xiàn)對未知樣本的定性或定量分析，具有快速、無損、原位與無污染等特點。近年來，近紅外光譜技術(shù)作為一種間接分析技術(shù)，已應(yīng)用于中藥質(zhì)量控制及生產(chǎn)應(yīng)用領(lǐng)域中，包括藥材、復(fù)方中藥和中藥各種劑型的定性定量，以及利用光纖探頭技術(shù)實現(xiàn)對中藥生產(chǎn)工藝的在線連續(xù)監(jiān)控等。將近紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于山茱萸藥材的質(zhì)量快速檢測，從山茱萸制劑生產(chǎn)的源頭上控制其質(zhì)量，從而保證最終產(chǎn)品質(zhì)量的安全性、穩(wěn)定性和有效性，達(dá)到快速、高效質(zhì)量控制的目的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種山茱萸藥材多指標(biāo)快速檢測方法。采用近紅外光譜技術(shù)能夠快速測定山茱萸藥材中水分含量、浸出物含量以及馬錢苷、莫諾苷的含量，實現(xiàn)山茱萸藥材質(zhì)量的快速評價。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

（1）采集不同產(chǎn)地和批次的山茱萸藥材

采集不同產(chǎn)地的山茱萸樣本，藥材經(jīng)粉碎后，過60目篩，得到粒度均勻的山茱萸藥材粉末。

（2）測定山茱萸藥材各質(zhì)控指標(biāo)

選取水分含量、浸出物含量、馬錢苷及莫諾苷含量作為山茱萸藥材的關(guān)鍵質(zhì)控指標(biāo)；采用烘干法測定水分含量，采用冷浸法測定浸出物含量，采用高效液相方法測定馬錢苷和莫諾苷含量，均參照2010版《中國藥典》中對山茱萸的相關(guān)測定方法。

（3）采集山茱萸藥材近紅外光譜數(shù)據(jù)

稱取山茱萸藥材粉末，置于稱量瓶中，保持粉末表面平整，采用漫反射法采集近紅外光譜，以空氣為參比，掃描次數(shù)為32，分辨率為8?cm^-1，掃描光譜范圍為4000-12000?cm^-1。

（4）近紅外原始光譜的預(yù)處理

將步驟（3）采集的近紅外原始光譜進行預(yù)處理，以篩選信息，減少噪音，采用一階導(dǎo)數(shù)、二階導(dǎo)數(shù)、多元散射校正、Norris平滑、減去一條直線、SNV中1至2種方法的結(jié)合對剔除了光譜異常值的光譜進行預(yù)處理，具體如下：

1）山茱萸水分含量模型采用一階導(dǎo)數(shù)+矢量化歸一（SNV）預(yù)處理；

2）山茱萸浸出物含量模型采用矢量化歸一（SNV）光譜預(yù)處理；

3）山茱萸的莫諾苷含量及馬錢苷含量模型分別采用矢量化歸一（SNV）和多元散射校正預(yù)處理。

（5）選擇山茱萸藥材各質(zhì)控指標(biāo)建模波段，建立近紅外定量模型

將山茱萸樣品的近紅外光譜經(jīng)過光譜預(yù)處理后，其建模波段選擇為：水分模型建模波段為7502.1-4597.7?cm^-1；浸出物模型建模波段為6102-4246.7?cm^-1；莫諾苷和馬錢苷含量模型建模波段為7502.1-6098.1cm^-1和5450.1-4246.7?cm^-1，采用偏最小二乘（PLS）法建立近紅外光譜與上述各質(zhì)控指標(biāo)之間的定量校正模型。