[發明專利]一種山茱萸藥材多指標快速檢測方法

在審

• 申請號: 201410792719.3
• 申請日: 2014-12-19
• 公開（公告）號: CN104568813A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 劉雪松;孫芬芳;金葉;吳永江;陳勇
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563;G01N21/359
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高;趙杭麗

1.?一種山茱萸藥材快速檢測方法，其特征在于，通過以下步驟實現：

（1）采集山茱萸藥材：采集不同批次和日期的山茱萸樣本，藥材經粉碎后，過60目篩，得到粒度均勻的山茱萸藥材粉末；

（2）測定各質控指標：取水分含量、浸出物含量、莫諾苷及馬錢苷含量作為山茱萸藥材的關鍵質控指標，采用烘干法測定水分含量，采用冷浸法測定浸出物含量，山茱萸藥材經過預處理后，采用高效液相色譜法測定莫諾苷及馬錢苷含量；

（3）采集山茱萸藥材近紅外光譜數據：稱取山茱萸藥材粉末，置于稱量瓶中，保持粉末表面平整，采用漫反射法采集近紅外光譜，以空氣為參比，掃描次數為32，分辨率為8?cm^-1，掃描光譜范圍為4000-12000?cm^-1；

（4）近紅外原始光譜的預處理：采用馬氏距離、樣品杠桿值和學生殘差的方法判斷異常樣品，繼而對剔除了光譜異常值的光譜進行預處理，具體如下：

（a）山茱萸水分含量模型采用一階導數+矢量化歸一（SNV）預處理；

（b）山茱萸浸出物含量模型采用矢量化歸一（SNV）光譜預處理；

（c）山茱萸的莫諾苷含量及馬錢苷含量模型分別采用矢量化歸一（SNV）和多元散射校正預處理；

（5）選擇山茱萸藥材各質控指標建模波段，建立近紅外定量模型：

將山茱萸樣品的近紅外光譜經過光譜預處理后，其建模波段選擇為：水分模型建模波段為7502.1-4597.7?cm^-1；浸出物模型建模波段為6102-4246.7cm^-1；莫諾苷和馬錢苷含量模型建模波段為7502.1-6098.1cm^-1和5450.1-4246.7?cm^-1，采用偏最小二乘（PLS）法建立近紅外光譜與上述各質控指標之間的定量校正模型；

（6）校正模型的驗證：

用步驟（3）所述的驗證集樣品對步驟（5）所述的模型進行驗證，采用和校正集樣品光譜相同的預處理方法后，導入已建校正模型，驗證模型的性能，當測得的未知山茱萸藥材的水分含量≤16.0%，浸出物含量≥50.0%，馬錢苷含量≥0.60%，則判斷該山茱萸藥材為合格樣品，符合質量要求。

2.根據權利要求1所述的一種山茱萸藥材多指標快速檢測方法，其特征在于：步驟（5）所建立的校正模型采用相關系數（R）、相對分析誤差（RPD）、交叉驗證均方根（RMSECV）主成分數（Factor）四個參數考察模型性能，同時采用預測均方差（RMSEP）、相對偏差（RSEP）來評價模型對未知樣品的預測能力，當R值接近于1，當RPD值大于2.5且越大評價模型性能越好，預測準確度高，當RMSEP越小，RSEP值小于10%時評價模型具有較好的預測能力，能夠滿足山茱萸快速檢測的要求。

3.根據權利要求1所述的一種山茱萸藥材多指標快速檢測方法在山茱萸藥材多指標快速檢測中的應用。