[發明專利]一種二元共沸法生產高濃高效萘系減水劑的方法

在審

• 申請號: 201410791512.4
• 申請日: 2014-12-19
• 公開（公告）號: CN104497250A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 史俊;郭長順
• 申請（專利權）人: 河南奧思達新材料有限公司
• 主分類號: C08G16/02
• 分類號: C08G16/02;C07C303/06;C07C303/44;C07C309/35;C04B24/22;C04B103/30
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙)41120
• 代理人: 劉興華

技術領域

????本發明涉及精細化工領域，具體的說是一種二元共沸法生產高濃高效萘系減水劑的方法。

背景技術

近幾年的建筑業井噴式的發展，導致了混凝土外加劑也發展到了一頂峰期。作為傳統的萘系減水劑現在銷量雖有下降，但它還存在很大的優勢：一是使用的原料工業萘是煤化工煉焦行業的副產品，具有利廢功能，二是產品對各種水泥，沙石料有超強的適應性，是其它所不具備的，所以仍受用戶的青睞。傳統的高濃高效萘系減水劑，生產都是用生石灰去除硫酸根，不僅要用離心機，還產生大量的硫酸鈣固體廢料。這種廢料非常難處理，污染環境；再者在這種工藝過程中要將減水劑的濃度調低，使得后續干燥過程中的能耗大大增加，無形之中增加了產品的成本，由于成本的問題得不到廣泛的應用。

發明內容

針對上述傳統的高濃高效萘系減水劑生產廢料難處理、工藝過程能耗大等缺陷，本發明提供一種二元共沸法生產高濃高效萘系減水劑的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：

一種二元共沸法生產高濃高效萘系減水劑的方法，包括以下步驟：

1）按照重量份數計，向反應釜中加入160~200份液體工業萘，攪拌并升溫至135~145℃時，開始滴加120~160份濃度為98%的硫酸，控制加入速度，使溫度不超過165℃，保溫二元共沸回流4~5h，控制酸度為25~27%；

2）將步驟1）所得物料冷卻至115~125℃，再向反應釜中加入23~25份水，緩慢升溫至130~140℃，利用二元共沸法回收萘，控制酸度為25.5~26.0%停止水解；

3）將步驟2）所得物料冷卻至110℃，開始滴加100~120份甲醛，控制滴加速度，3小時內滴加完畢，然后保溫縮合5小時，此步驟過程中同時回收甲醛；

4）向步驟3）所得縮合物加170~190份堿中和，然后干燥即得成品；

所述步驟1）中向反應釜中加入180份液體工業萘，攪拌并升溫至140℃時，開始滴加140份濃度為98%的硫酸，控制加入速度，使溫度不超過165℃，保溫二元共沸回流4.5h，控制酸度為26%；

所述步驟2）中將步驟1）所得物料冷卻至120℃，再向反應釜中加入24份水，緩慢升溫至135℃，利用二元共沸法回收萘，控制酸度為25.5%停止水解。

本發明的有益效果：

在磺化反應中能將盡可能多的硫酸轉化成磺酸基團，使生成物中的游離硫酸根離子降到了最低的地步，通過二元共沸減少了生成物的水相，從而使2-磺酸萘的生成量增加，這也就提高了收率；縮合過程中加一道回收甲醛工藝，這樣降低了成本，并且減少了甲醛的排放保護了環境；再者由于磺化階段控制了硫酸根離子所以后面的工藝中就沒有必要加生石灰除硫酸根離子了，使工藝大大的簡化，縮斷了生產時間，又一次節約了成本，同時又不產生固體廢物，又有利于環保，本發明的工藝過程，無論從生產效率，經濟效益，環境保護等方面都優越于傳統的工藝。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明做進一步的闡述。

實施例1

一種二元共沸法生產高濃高效萘系減水劑的方法，包括以下步驟：

1）按照重量份數計，向反應釜中加入180份液體工業萘，攪拌并升溫至140℃時，開始滴加140份濃度為98%的硫酸，控制加入速度，使溫度不超過165℃，保溫二元共沸回流4.5h，控制酸度為26%；

2）將步驟1）所得物料冷卻至120℃，再向反應釜中加入24份水，緩慢升溫至135℃，利用二元共沸法回收萘，控制酸度為25.5%停止水解；

3）將步驟2）所得物料冷卻至110℃，開始滴加110份甲醛，控制滴加速度，3小時內滴加完畢，然后保溫縮合5小時，此步驟過程中同時回收甲醛；

4）向步驟3）所得縮合物加180份堿中和，然后干燥即得成品；

以上各原料及物料的加入都以重量份數計，所有的重量份數按照同樣的比例標準。

實施例2

一種二元共沸法生產高濃高效萘系減水劑的方法，包括以下步驟：

1）按照重量份數計，向反應釜中加入160份液體工業萘，攪拌并升溫至135℃時，開始滴加120份濃度為98%的硫酸，控制加入速度，使溫度不超過165℃，保溫二元共沸回流4h，控制酸度為25%；

2）將步驟1）所得物料冷卻至115℃，再向反應釜中加入23份水，緩慢升溫至130℃，利用二元共沸法回收萘，控制酸度為26%停止水解；