[發明專利]一種二元共沸法生產高濃高效萘系減水劑的方法

在審

• 申請號: 201410791512.4
• 申請日: 2014-12-19
• 公開（公告）號: CN104497250A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 史俊;郭長順
• 申請（專利權）人: 河南奧思達新材料有限公司
• 主分類號: C08G16/02
• 分類號: C08G16/02;C07C303/06;C07C303/44;C07C309/35;C04B24/22;C04B103/30
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙)41120
• 代理人: 劉興華

1.?一種二元共沸法生產高濃高效萘系減水劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）按照重量份數計，向反應釜中加入160~200份液體工業萘，攪拌并升溫至135~145℃時，開始滴加120~160份濃度為98%的硫酸，控制加入速度，使溫度不超過165℃，保溫二元共沸回流4~5h，控制酸度為25~27%；

2）將步驟1）所得物料冷卻至115~125℃，再向反應釜中加入23~25份水，緩慢升溫至130~140℃，利用二元共沸法回收萘，控制酸度為25.5~26.0%停止水解；

3）將步驟2）所得物料冷卻至110℃，開始滴加100~120份甲醛，控制滴加速度，3小時內滴加完畢，然后保溫縮合5小時，此步驟過程中同時回收甲醛；

4）向步驟3）所得縮合物加170~190份堿中和，然后干燥即得成品。

2.?如權利要求1所述的二元共沸法生產高濃高效萘系減水劑的方法，其特征在于：所述步驟1）中向反應釜中加入180份液體工業萘，攪拌并升溫至140℃時，開始滴加140份濃度為98%的硫酸，控制加入速度，使溫度不超過165℃，保溫二元共沸回流4.5h，控制酸度為26%。

3.?如權利要求1所述的二元共沸法生產高濃高效萘系減水劑的方法，其特征在于：所述步驟2）中將步驟1）所得物料冷卻至120℃，再向反應釜中加入24份水，緩慢升溫至135℃，利用二元共沸法回收萘，控制酸度為25.5%停止水解。