[發明專利]制備化合物的方法在審
| 申請號： | 201410788642.2 | 申請日： | 2014-12-17 |
| 公開（公告）號： | CN105753827A | 公開（公告）日： | 2016-07-13 |
| 發明（設計）人： | 喻耀;崔健;胡名龍;錢麗娜 | 申請（專利權）人： | 中美華世通生物醫藥科技（武漢）有限公司 |
| 主分類號： | C07D309/10 | 分類號： | C07D309/10 |
| 代理公司： | 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201 | 代理人： | 李志東 |
| 地址： | 430075 湖北省武漢市東湖新*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 化合物 方法 | ||
1.一種制備式I所示化合物的方法，其特征在于，包括：
(1)使式1所示化合物與格氏試劑接觸，生成式2所示化合物；
(2)使式2所示化合物與式3所示化合物進行接觸，生成式4所示化合物；
(3)使式4所示化合物進行還原反應，生成含有式I所示化合物，
其中，式2所示化合物中的R為氯化鎂和/或氯化鋰。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述格氏試劑中的有機基團為乙基，異丙基，丙基，仲丁基，丁基，叔丁基或正戊基，優選為異丙基或仲丁基。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述式1所示化合物與格氏試劑在第一有機溶劑中接觸，所述第一有機溶劑為無水乙醚或四氫呋喃。
4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述式1所示化合物與所述格氏試劑是在-30～5攝氏度的溫度下接觸，優選-20～-5攝氏度。
5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述式1所示化合物與所述格氏試劑的摩爾比為1：(1-6)，優選為1：(1.1-3)。
6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，所述式1所示化合物與所述式3所示化合物的摩爾比為1：(1-3)，優選為1：(1.2-3)。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述式3所示化合物是由葡萄糖酸內酯與醋酸酐反應得到的。
8.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述式2所示化合物與所述式3所示化合物是在-70～0攝氏度的溫度下接觸，優選-40～-20攝氏度。
9.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，在第二有機溶劑中，使所述式4所示化合物在路易斯酸與硅烷試劑的作用下進行所述還原反應，
任選地，所述路易斯酸為選自三氟化硼-四氫呋喃、三氟化硼-乙醚和三氯化鋁中的至少一種，
任選地，所述硅烷試劑為三乙基硅烷和/或三甲基硅烷，
任選地，所述第二有機溶劑為選自二氯甲烷、乙腈、甲苯、四氫呋喃和乙醚中的至少一種。
10.根據權利要求1-9任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，使所述式4所示化合物在-10～40攝氏度的溫度下進行所述還原反應，優選-5～20攝氏度。
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