[發明專利]一種用氣相色譜法測定醋酸精餾塔頂物組成的方法

在審

• 申請號: 201410787641.6
• 申請日: 2014-12-17
• 公開（公告）號: CN104655744A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 張勇;郝完曉;凈潔飛;劉洪波;楊智軍;張飛;賈軍;趙勇
• 申請（專利權）人: 陜西延長石油（集團）有限責任公司延安煉油廠
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 西安吉盛專利代理有限責任公司 61108
• 代理人: 張培勛

技術領域

本發明屬于化工分析技術領域，具體涉及一種用氣相色譜法測定醋酸精餾塔頂物組成的方法。

背景技術

醋酸仲丁酯是一種良好的有機溶劑，它廣泛用于硝酸纖維、涂料、人造革、醫藥、油墨以及塑料工業中。目前，醋酸仲丁酯的生產方法主要有兩種：醇酯化法和醋酸-烯烴加成法。?

醇酯化法是采用間歇式釜式反應，以硫酸為催化劑催化醋酸和丁醇發生酯化反應。由于醋酸和丁醇酯化過程中同時產生水，而水不僅會造成酯化反應的逆反應(酯水解反應)，同時由于水和醋酸共沸，造成分離上的困難，因此現在研究主要集中在醋酸和丁烯的直接酯化上。

醋酸-烯烴加成法是在酸性催化劑作用下通過無水冰醋酸和正丁烯加成反應而直接合成醋酸仲丁酯。該合成工藝以其低成本、無污染，較高的經濟效益等特點，在國內的醋酸仲丁酯市場占有主導地位。該生產工藝中通過醋酸精餾塔對醋酸進行分離，醋酸精餾塔的主要作用是脫除新鮮醋酸中的陽離子和脫除共沸精餾塔底物中的高沸物，使精制醋酸達到反應的要求。

而醋酸精餾塔頂物組成一般為水、醋酸和醋酸仲丁酯三種。目前國內測定醋酸精餾塔頂物組成含量的方法是：利用卡爾費休法測定樣品的水分；利用萃取-目測法測定樣品的含酯；利用酸堿滴定法測定樣品的醋酸含量。利用此三種方法測定一個醋酸精餾塔頂物樣品的組成，既耗時、耗力，而且部分組成測定的準確度還很低。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中對醋酸精餾塔頂物樣品的組成需要用三種不同的方法分別測定其組分含量，費時費力且準確度低的問題。

為此，本發明提供了一種用氣相色譜法測定醋酸精餾塔頂物組成的方法，包括以下步驟：

1)檢測儀器和試劑的準備；準備氣相色譜儀一臺、容量瓶一個、電子天平一臺，一定量的水、醋酸試劑、醋酸仲丁酯試劑、標準物質和醋酸精餾塔頂物樣品溶液；

2)配置標準溶液；使用電子天平稱取0.2500g的水、39.0000g的醋酸試劑、9.7500g的醋酸仲丁酯試劑，1.0000g的標準物質，并將其依次加入到容量瓶中混勻待用。

3)相對校正因子的測定；開啟氣相色譜儀，待氣相色譜儀穩定后，用微量進樣針取步驟2)中配置好的標準溶液，從氣相色譜儀色譜進樣口進樣，得到該標準溶液的氣相色譜圖，然后根據標準溶液中各物質的質量與色譜圖中所對應的峰面積，分別計算出標準溶液中水、醋酸試劑和醋酸仲丁酯試劑相對于標準物質的相對校正因子；相對校正因子的計算公式為?其中，Fi為標準溶液中某組分的相對校正因子，Mi為組分的質量，Ai為組分的峰面積，Ms為標準物質的質量，As為標準物質的峰面積；

4)樣品的測定；用微量進樣針取醋酸精餾塔頂物樣品溶液，從氣相色譜儀色譜進樣口進樣，得到樣品溶液的氣相色譜圖，然后根據樣品溶液中水、醋酸和醋酸仲丁酯的氣相色譜峰所對應的峰面積和步驟3)中計算出的水、醋酸和醋酸仲丁酯的相對校正因子計算醋酸精餾塔頂物樣品中各組分?的百分含量，其計算公式為其中，Xi％為樣品溶液中某組分的百分含量，Fi為組分的相對校正因子，Ai為組分的峰面積。

上述步驟2)中配置配置標準溶液所用的水為高純水，所用的醋酸試劑的純度為色譜純級，所用醋酸仲丁酯試劑的純度為色譜純級，所用苯標準物質的純度為色譜純級。

上述氣相色譜儀中的檢測器采用TCD檢測器。

上述氣相色譜儀中的色譜柱采用GDX1032m*3mm不銹鋼填充色譜柱。

上述步驟3)和步驟4)中氣相色譜儀的溫度設置為氣化室溫度為250℃，檢測器溫度為250℃，色譜柱的初始溫度為75℃，保持0.5min，色譜柱升溫速率為25℃/min，終止溫度為180℃，保持時間15min。

上述氣相色譜儀中所用的載氣為氫氣，載氣流速為35ml/min。

上述容量瓶的容積為100ml。

上述標準物質為苯。

上述步驟3)和4)中微量進樣針的取樣量為0.6μl。

本發明的有益效果：本發明提供的這種用氣相色譜法測定醋酸精餾塔頂物組成的方法，可利用氣相色譜儀一次性測定出醋酸精餾塔頂物樣品中三個組分的含量，節省時間，相對于原有的三種方法分別測定組分含量而言提高了測定的準確率和時效性。

以下將結合附圖對本發明做進一步詳細說明。

附圖說明

圖1是本發明用氣相色譜法測定醋酸精餾塔頂物組成的醋酸精餾塔頂物色譜組成圖。

具體實施方式

實施例1：