[發(fā)明專利]一種用氣相色譜法測定醋酸精餾塔頂物組成的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410787641.6
• 申請日: 2014-12-17
• 公開（公告）號: CN104655744A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張勇;郝完曉;凈潔飛;劉洪波;楊智軍;張飛;賈軍;趙勇
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西延長石油（集團(tuán)）有限責(zé)任公司延安煉油廠
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 西安吉盛專利代理有限責(zé)任公司 61108
• 代理人: 張培勛

1.一種用氣相色譜法測定醋酸精餾塔頂物組成的方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)檢測儀器和試劑的準(zhǔn)備；準(zhǔn)備氣相色譜儀一臺、容量瓶一個(gè)、電子天平一臺，一定量的水、醋酸試劑、醋酸仲丁酯試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和醋酸精餾塔頂物樣品溶液；

2)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液；使用電子天平稱取0.2500g的水、39.0000g的醋酸試劑、9.7500g的醋酸仲丁酯試劑，1.0000g的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并將其依次加入到容量瓶中混勻待用；

3)相對校正因子的測定；開啟氣相色譜儀，待氣相色譜儀穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣針取步驟2)中配置好的標(biāo)準(zhǔn)溶液，從氣相色譜儀色譜進(jìn)樣口進(jìn)樣，得到該標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液中各物質(zhì)的質(zhì)量與色譜圖中所對應(yīng)的峰面積，分別計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)溶液中水、醋酸試劑和醋酸仲丁酯試劑相對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對校正因子；相對校正因子的計(jì)算公式為其中，F(xiàn)i為標(biāo)準(zhǔn)溶液中某組分的相對校正因子，Mi為組分的質(zhì)量，Ai為組分的峰面積，Ms為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，As為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積；

4)樣品的測定；用微量進(jìn)樣針取醋酸精餾塔頂物樣品溶液，從氣相色譜儀色譜進(jìn)樣口進(jìn)樣，得到樣品溶液的氣相色譜圖，然后根據(jù)樣品溶液中水、醋酸和醋酸仲丁酯的氣相色譜峰所對應(yīng)的峰面積和步驟3)中計(jì)算出的水、醋酸和醋酸仲丁酯的相對校正因子計(jì)算醋酸精餾塔頂物樣品中各組分的百分含量，其計(jì)算公式為其中，Xi％為樣品溶液中某組分的百分含量，F(xiàn)i為組分的相對校正因子，Ai為組分的峰面積。

2.如權(quán)利要求1所述的用氣相色譜法測定醋酸精餾塔頂物組成的方法，其特征在于：所述步驟2)中配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的水為高純水，所用的醋酸試劑的純度為色譜純級，所用醋酸仲丁酯試劑的純度為色譜純級，所用苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度為色譜純級。

3.如權(quán)利要求1所述的用氣相色譜法測定醋酸精餾塔頂物組成的方法，其特征在于：所述氣相色譜儀中的檢測器采用TCD檢測器。

4.如權(quán)利要求1所述的用氣相色譜法測定醋酸精餾塔頂物組成的方法，其特征在于：所述氣相色譜儀中的色譜柱采用GDX103?2m*3mm不銹鋼填充色譜柱。

5.如權(quán)利要求1所述的用氣相色譜法測定醋酸精餾塔頂物組成的方法，其特征在于：所述步驟3)和步驟4)中氣相色譜儀的溫度設(shè)置為氣化室溫度為250℃，檢測器溫度為250℃，色譜柱的初始溫度為75℃，保持0.5min，色譜柱升溫速率為25℃/min，終止溫度為180℃，保持時(shí)間15min。

6.如權(quán)利要求1所述的用氣相色譜法測定醋酸精餾塔頂物組成的方法，其特征在于：所述氣相色譜儀中所用的載氣為氫氣，載氣流速為35ml/min。

7.如權(quán)利要求1所述的用氣相色譜法測定醋酸精餾塔頂物組成的方法，其特征在于：所述容量瓶的容積為100ml。

8.如權(quán)利要求1所述的用氣相色譜法測定醋酸精餾塔頂物組成的方法，其特征在于：所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為苯。

9.如權(quán)利要求1所述的用氣相色譜法測定醋酸精餾塔頂物組成的方法，其特征在于：所述步驟3)和4)中微量進(jìn)樣針的取樣量為0.6μl。