[發明專利]一種高熔點石蠟的制備方法

有效

• 申請號: 201410786124.7
• 申請日: 2014-12-18
• 公開（公告）號: CN105754659B
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發明（設計）人: 孫劍鋒;張造根;王士新;張志銀;張曉暉
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C10G73/42
• 分類號: C10G73/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于石油蠟生產技術領域，特別是涉及一種高熔點石蠟的制備方法。

背景技術

石油蠟是原油經過煉制加工后從含蠟餾分油中制得的各類蠟產品的總稱，包括液體石蠟、石蠟和微晶蠟。石蠟是原油中潤滑油餾分經脫蠟、脫油、精制和成型等步驟生產的，一般含有C₂₀～C₃₀的正構烷烴、少量異構烷烴和環烷烴等組分，通常熔點為50℃～74℃。

脫蠟是以潤滑油餾分為原料制備含油量為10～30%左右的蠟膏的過程，脫蠟工藝主要有壓榨脫蠟和溶劑脫蠟。脫油是以蠟膏為原料制備含油量2%以下的粗石蠟的過程，脫油工藝主要有發汗脫油和溶劑脫油。粗石蠟再經白土精制或加氫精制及成型、包裝等步驟，既可得到商品石蠟產品。

溶劑脫油過程是在選擇性溶劑（丙酮、苯和甲苯混合物；或丙酮、甲苯；或甲乙酮、甲苯）的溶液中冷凍，根據蠟和油溶解度的不同進行分離的方法生產石蠟產品的。溶劑脫油工藝具有生產連續、蠟收率高、成品蠟含油量可以很低、生產成本較低等優點，是目前大規模生產石蠟產品的主流脫油工藝。但溶劑脫油生產設備投資大；生產過程中需要大量使用溶劑，回收溶劑需要消耗大量的能量；溶劑中含有苯系物，會對環境造成影響；溶劑易燃，容易造成生產事故。

發汗脫油方法是利用蠟和油熔點不同的性質進行分離的。石油蠟中各種組分的分子量和結構的不同都會使其熔點不同。同為正構烷烴結構時，分子量較大的正構烷烴的熔點較高，而分子量較小的正構烷烴的熔點較低；分子量相同時，異構烷烴和環烷烴的熔點要低于正構烷烴，且異構程度越高熔點就越低，甚至在常溫下就呈液體狀態，即通常所說的油。發汗脫油方法在生產過程中不使用溶劑，而且生產過程中只需要將原料加熱到熔點以上的溫度。

普通的發汗脫油過程主要包括以下步驟：（1）準備工作：墊水，用水充滿發汗裝置皿板下部空間；（2）裝料：原料加熱至熔點以上呈液態時裝入發汗裝置；（3）降溫結晶：將原料以不大于4℃/h的降溫速率緩慢冷卻到其熔點以下10～20℃。在冷卻過程中，各種組分按熔點由高到低的順序依次結晶形成固體；（4）升溫發汗：當蠟層溫度達到預設的降溫終止溫度之后，放掉墊水；再將原料緩慢地加熱到預設的發汗終止溫度。在升溫發汗過程中，各種組分按熔點由低到高的順序先后熔化成液態并流出（蠟下），最后得到的蠟層剩余物（蠟上）就是高熔點、低含油的蠟；（5）粗產品收集：升溫發汗過程結束后繼續升高溫度，以熔化取出蠟上，即為粗產品；（6）產品精制、成型、包裝：精制過程通常采用白土精制：將粗產品熔化后升溫至預定溫度，加入白土并恒溫攪拌至預定時間后過濾；再經成型、包裝即為目的產品。

對普通發汗脫油方法，在升溫發汗過程中蠟和油兩類組分雖然分別處于固體和液體狀態，但是也很難完全分離。為使最終產品的含油量符合要求，通常采用延長發汗時間并提高發汗終止溫度的方法。延長發汗時間會導致生產周期長；提高發汗終止溫度會使部分蠟隨油一起脫除，導致產品收率下降。

普通發汗脫油工藝可以生產熔點在40℃～60℃的皂蠟和低熔點石蠟，不適宜生產熔點在70℃左右的高熔點石蠟產品。有試驗表明，普通發汗脫油工藝生產熔點在70℃左右的高熔點石蠟產品時，即使采用延長發汗時間并提高發汗終止溫度的方法，發汗后期蠟上的含油量與收率無關，即蠟上的含油量不隨收率的下降而下降，所以普通發汗脫油工藝不適宜生產熔點在70℃左右的符合半精煉或全精煉產品標準的高熔點石蠟產品，尤其是含油量指標不能滿足技術指標要求。目前僅有部分廠家使用發汗脫油工藝生產皂蠟和低熔點的石蠟產品。

多年來，發汗脫油工藝在生產設備和工藝方面得到了一些發展，如CN89214332（立式方形多段隔板發汗罐）、CN98233254.8（石蠟發汗罐）、CN201320127680.4（管式石蠟脫油裝置）等，在發汗脫油生產設備上作了改進；CN91206202（一種高效石蠟發汗罐）在發汗脫油工藝上作了改進。但這些改進仍不能生產符合半精煉或全精煉產品標準的高熔點石蠟產品。

與溶劑脫油工藝相比，發汗脫油工藝具有投資少、生產過程簡單且操作費用低等優點；更重要的是，發汗脫油工藝是目前已知用于工業規模生產石蠟產品的唯一無溶劑脫油方法。在提倡綠色低碳、環保節能的今天，采用發汗脫油工藝生產高熔點石蠟產品的需求更加迫切。

發明內容