[發(fā)明專利]藍(lán)寶石襯底材料的復(fù)合堿拋光液及其循環(huán)使用方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410779195.4
• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN104449403A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 牛新環(huán);高寶紅;孫鳴;王如;王娟;劉玉嶺
• 申請（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C09G1/02
• 分類號: C09G1/02;H01L21/306
• 代理公司: 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司 12107
• 代理人: 楊紅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于CMP拋光液及使用方法，尤其涉及一種藍(lán)寶石襯底材料的復(fù)合堿拋光液及其循環(huán)使用方法。

背景技術(shù)

藍(lán)寶石單晶(Sapphire)，又稱白寶石，分子式為Al₂O₃，透明，與天然寶石具有相同的光學(xué)特性和力學(xué)性能，有著很好的熱特性，極好的電氣特性和介電特性，并且防化學(xué)腐蝕，對紅外線透過率高，有很好的耐磨性,硬度僅次于金剛石，達(dá)莫氏9級，在高溫下仍具有較好的穩(wěn)定性，熔點為2030℃，所以被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、國防、科研等領(lǐng)域，越來越多地用作固體激光、紅外窗口、半導(dǎo)體芯片的襯底片、精密耐磨軸承等高技術(shù)領(lǐng)域中零件的制造材料。

作為繼Si、GaAs之后的第三代半導(dǎo)體材料的GaN，其在器件上的應(yīng)用被視為20世紀(jì)90年代后半導(dǎo)體最重大的事件，使得半導(dǎo)體發(fā)光二極管(LED)和激光器上了一個新的臺階。由于GaN是很難制備的材料，必須在其它襯底材料上生長薄膜。作為GaN的襯底材料有多種，包括藍(lán)寶石、碳化硅、硅、氧化鎂、氧化鋅等，其中藍(lán)寶石是最主要的襯底材料(90％)，目前已能在藍(lán)寶石上外延出高質(zhì)量的GaN材料，并已研制出GaN基藍(lán)色發(fā)光二極管及激光二極管。

隨著世界范圍內(nèi)節(jié)能減排任務(wù)的推進(jìn)，冷光源被越來越多的國家所提倡并采用。但由于性價比較低，該技術(shù)發(fā)展放緩。低成本、高效率的實現(xiàn)LED襯底材料藍(lán)寶石晶體的表面加工是提高性價比的關(guān)鍵因素之一，隨著藍(lán)寶石襯底材料需求量的日益增加及表面質(zhì)量要求的日益提高，對藍(lán)寶石襯底表面加工技術(shù)的研究顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)的不足，提供一種藍(lán)寶石襯底材料的復(fù)合堿拋光液及其循環(huán)使用方法,拋光液采用復(fù)合堿的形式，無機(jī)堿的強(qiáng)堿性可有效提高拋光去除速率，多羥基有機(jī)堿通過不斷釋放羥基而保障拋光液pH的穩(wěn)定性，從而保障循環(huán)拋光過程中拋光液的化學(xué)作用,解決了拋光速率低、效率低的技術(shù)問題。

本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案：一種藍(lán)寶石襯底材料的復(fù)合堿拋光液,其特征是：其主要組成按重量％計，包括重量濃度2-50wt％以及粒徑15-150nm的納米SiO₂水溶膠10-50％、0.05-1％的活性劑，0.1-1％的螯合劑，0.1-2％pH調(diào)節(jié)劑，pH調(diào)節(jié)劑為無機(jī)堿和有機(jī)堿的混合物構(gòu)成復(fù)合堿，所述無機(jī)堿0.05-1.5％，有機(jī)堿0.05-0.5％。

所述復(fù)合堿拋光液的制備方法，按重量％計,將無機(jī)堿0.05-1.5％,加入去離子水稀釋至完全溶解，邊攪拌邊加入0.05-0.5％的有機(jī)堿混合后作為pH調(diào)節(jié)劑；取44-89.65％的去離子水，邊攪拌邊加入納米SiO₂水溶膠，隨后邊攪拌邊依次加入0.05-1％的活性劑，0.1-1％的螯合劑，0.1-2％pH調(diào)節(jié)劑。

所述活性劑為FA/O?I型非離子表面活性劑、O_II-7((C_1OH₂₁-C₆H₄-O-CH₂CH₂O)₇-H)、O_II-10((C_1OH₂₁-C₆H₄-O-CH₂CH₂O)₁₀-H)、O-20(C_12-18H_25-37-C₆H₄-O-CH₂CH₂O)₇₀-H)、或JFC的一種或幾種混合。

所述pH調(diào)節(jié)劑的pH值為9-13。

所述pH調(diào)節(jié)劑中的無機(jī)堿包括KOH、NaOH的一種或兩種混合；有機(jī)堿包括羥乙基二胺、三乙醇胺、四羥基乙二胺或四羥乙基乙二胺的一種或幾種混合。

所述的螯合劑為FA/O?II型螯合劑。

所述藍(lán)寶石襯底材料的復(fù)合堿拋光液的循環(huán)使用方法，其特征是：依據(jù)隨拋光次數(shù)的增加去除速率逐漸降低的規(guī)律，根據(jù)工藝要求去除的厚度設(shè)定拋光時間，當(dāng)去除速率達(dá)不到工藝要求值時，拋光液停止循環(huán)使用；具體拋光液循環(huán)使用的實施步驟為，取制備好的拋光液10Kg，拋光液流量100g/min-300g/min，拋光壓力0-0.2MPa，拋光轉(zhuǎn)速40-60rpm，拋光溫度30-40℃，當(dāng)拋光速率小于等于1.5微米/小時，拋光液停止循環(huán)使用。