[發明專利]一種雙丹顆粒的制備工藝及質量檢查方法

在審

• 申請號: 201410779043.4
• 申請日: 2014-12-01
• 公開（公告）號: CN104622980A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 黃慶平;張安靜;李大志
• 申請（專利權）人: 黃慶平
• 主分類號: A61K36/71
• 分類號: A61K36/71;A61K9/16;G01N30/90;G01N33/15;A61P11/00;A61P29/00;A61P9/10
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技術領域

本發明涉及一種中成藥制藥領域，具體涉及一種雙丹顆粒的制備工藝及質量檢查方法。

背景技術

雙丹片為中國藥典收載制劑，為治療胸痹的一種藥物，癥狀如《諸病源候論》胸痹篇云：“胸痹之候，胸中幅服如滿，噎塞不利，習習如癢，喉里澀，心里強急痛，肌肉苦痹絞技如刺，不得俯仰，胸前皮皆痛，手不能犯，胸滿短氣而微者是也。”現代醫學用于治療臨床上常見多發的冠心病、心絞痛，是冠狀動脈硬化或痙攣致管腔狹窄，使冠狀動脈供血不足，心肌急性、短暫性缺血、缺氧所引起的臨床綜合癥。雙丹口腔崩解片由丹參和牡丹皮的有效部位組成，具有活血化淤，通脈止痛之功效，用于淤血閉阻所致的胸痹。

傳統的中藥飲片處方中有先煎、后下、包煎及飲片為葉、花、花蕾、草、根、果實、種子、動物、礦物等不同質地品種時，用傳統煎煮方法“共煎”，在加水量、煎煮時間、溫度、煎出液等方面較難控制。目前市場上的雙丹口服劑型有口服液、片劑和膠囊，口服液攜帶儲存不便，而片劑和膠囊的生物利用度也不高，不能起到速效的作用。

中國專利公開號為CN101596240，公開日為2009年12月9日的發明專利申請公布說明書公開了“一種雙丹微丸及其制備方法”，該發明主要由原料藥丹參和牡丹皮及輔料微晶纖維素、殼聚糖及適量的黏合劑制成，該發明所制得的雙丹微丸，具有有效成分包含率高，制得的微丸成丸性好，在體內崩解快等特點。但是，該發明采用殼聚糖及適量的黏合劑成丸，需要在真空中完成，制作成本高，藥劑釋放速度慢，較難服用及吸收，療效緩慢。

發明內容

本發明的目的是針對現有雙丹片、雙丹口服液等劑型制作成本高、藥劑釋放速度慢、較難服用及吸收、療效緩慢等不足，提供了一種制作成本低、藥劑釋放速度快、服用吸收效果好、療效快的一種雙丹顆粒及其制備工藝。

本發明的目的是通過以下技術手段實現的：

1.一種雙丹顆粒的制備工藝流程，其特征在于包括以下步驟：

1.1丹皮酚的提取：將牡丹皮450kg均分投入3臺多能提取罐中，加水10倍，溫浸2小時，蒸餾，收集6倍量蒸餾液，放冷至結晶完全析出(溶液呈透明色)，濾過，得結晶物，40-45℃干燥，即得丹皮酚，備用；

1.2浸膏粉的制備：

1.2.1稠膏的制備：將900kg丹參均分加入提取完丹皮酚的多能提取罐中，第一次加水5倍浸泡2小時，提取2小時，抽取煎煮液，靜置2小時，排掉殘渣，備用；第二次加水5倍，提取1小時，抽取煎煮液，靜置2小時，排掉殘渣；上述濾液通過快壓過濾器用雙效濃縮器濃縮至相對密度為1.14-1.16(60℃熱測)的稠膏，放冷；

1.2.2乙醇轉溶：稠膏加適量濃度乙醇使含醇量達60％，攪拌均勻靜置24小時，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，減壓濃縮至相對密度為1.08-1.14(80℃熱測)的浸膏；

注：加入乙醇數量＝稠膏數量×予配置乙醇濃度/(加入乙醇濃度-予配制乙醇濃度)

1.2.3噴霧干燥：在進風溫度達到150℃，塔內溫度達到130℃，并加熱10-20分鐘的條件下，將上述浸膏通過均質泵的輸送進行噴霧干燥，在D級潔凈區收得干浸膏粉，與上述丹皮酚用SF-400篩粉機過80目篩，得細粉備用；

1.3制粒：

1.3.1混合：上述細粉及淀粉、蛋白糖、硬脂酸鎂，配制成約375kg，置混合機內混合40分鐘；

1.3.2制粒：混合細粉用干式制粒機制粒，篩選能通過20目而不能通過40目篩網的顆粒，不合格的細粉及顆粒重復加入干式制粒機進行制粒，直至合格為止；

1.4包裝：

1.4.1內包：將上述檢驗合格的顆粒加入顆粒包裝機料斗內，預熱機器，待調整好機器，開始分包顆粒，使裝量在規定范圍內；

1.4.2外包：將內包好的顆粒按規格要求進行包裝。

2.一種雙丹顆粒的原料的質量檢查方法，其特征在于包括以下步驟：

2.1丹參：(1)取本品粉末1g，加乙醚5ml，振搖，放置1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液；另取丹參對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；再取丹參酮IIA對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以?石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的暗紅色斑點；