[發(fā)明專利]一種雙丹顆粒的制備工藝及質(zhì)量檢查方法

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• 申請日: 2014-12-01
• 公開（公告）號: CN104622980A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃慶平;張安靜;李大志
• 申請（專利權(quán)）人: 黃慶平
• 主分類號: A61K36/71
• 分類號: A61K36/71;A61K9/16;G01N30/90;G01N33/15;A61P11/00;A61P29/00;A61P9/10
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1.一種雙丹顆粒的制備工藝流程，其特征在于包括以下步驟：

1.1丹皮酚的提取：將牡丹皮450kg均分投入3臺多能提取罐中，加水10倍，溫浸2小時，蒸餾，收集6倍量蒸餾液，放冷至結(jié)晶完全析出(溶液呈透明色)，濾過，得結(jié)晶物，40-45℃干燥，即得丹皮酚，備用；

1.2浸膏粉的制備：

1.2.1稠膏的制備：將900kg丹參均分加入提取完丹皮酚的多能提取罐中，第一次加水5倍浸泡2小時，提取2小時，抽取煎煮液，靜置2小時，排掉殘渣，備用；第二次加水5倍，提取1小時，抽取煎煮液，靜置2小時，排掉殘渣；上述濾液通過快壓過濾器用雙效濃縮器濃縮至相對密度為1.14-1.16(60℃熱測)的稠膏，放冷；

1.2.2乙醇轉(zhuǎn)溶：稠膏加適量濃度乙醇使含醇量達(dá)60％，攪拌均勻靜置24小時，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，減壓濃縮至相對密度為1.08-1.14(80℃熱測)的浸膏；

注：加入乙醇數(shù)量＝稠膏數(shù)量×予配置乙醇濃度/(加入乙醇濃度-予配制乙醇濃度)

1.2.3噴霧干燥：在進(jìn)風(fēng)溫度達(dá)到150℃，塔內(nèi)溫度達(dá)到130℃，并加熱10-20分鐘的條件下，將上述浸膏通過均質(zhì)泵的輸送進(jìn)行噴霧干燥，在D級潔凈區(qū)收得干浸膏粉，與上述丹皮酚用SF-400篩粉機(jī)過80目篩，得細(xì)粉備用；

1.3制粒：

1.3.1混合：上述細(xì)粉及淀粉、蛋白糖、硬脂酸鎂，配制成約375kg，置混合機(jī)內(nèi)混合40分鐘；

1.3.2制粒：混合細(xì)粉用干式制粒機(jī)制粒，篩選能通過20目而不能通過40目篩網(wǎng)的顆粒，不合格的細(xì)粉及顆粒重復(fù)加入干式制粒機(jī)進(jìn)行制粒，直至合格為止；

1.4包裝：

1.4.1內(nèi)包：將上述檢驗(yàn)合格的顆粒加入顆粒包裝機(jī)料斗內(nèi)，預(yù)熱機(jī)器，待調(diào)整好機(jī)器，開始分包顆粒，使裝量在規(guī)定范圍內(nèi)；

1.4.2外包：將內(nèi)包好的顆粒按規(guī)格要求進(jìn)行包裝。

2.一種雙丹顆粒的原料的質(zhì)量檢查方法，其特征在于包括以下步驟：

2.1丹參：(1)取本品粉末1g，加乙醚5ml，振搖，放置1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液；另取丹參對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；再取丹參酮IIA對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶?液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點(diǎn)；

(2)取本品粉末0.2g，加75％甲醇25ml，加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液；另取丹酚酸B對照品，加75％甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶4∶0.5∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈(254nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

2.2牡丹皮：(1)取本品粉末1g，加乙醚10ml，密塞，振搖10分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加丙酮2ml使溶解，作為供試品溶液，另取丹皮酚對照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％的香草醛硫酸乙醇溶液(1→10)，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

(2)對照品溶液的制備：取丹皮酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

(3)供試品溶液的制備：取本品粗粉約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率300W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減少的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。