[發明專利]一種含馬來酰亞胺環氧樹脂固化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201410778608.7
• 申請日: 2014-12-17
• 公開（公告）號: CN104530020A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 陶果;肖蔓;楊帆;常波;張琦
• 申請（專利權）人: 成都師范學院
• 主分類號: C07D405/14
• 分類號: C07D405/14;C08G59/40
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種含馬來酰亞胺環氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于工藝步驟依次如下：

(1)將胺類化合物，相轉移催化劑用適量有機溶劑溶解后，在氮氣保護的條件下，升溫至65℃，然后滴加環氧氯丙烷，滴加完后，降溫至55℃反應2～8小時；

(2)將反應體系降溫至30～40℃并加入固體堿，然后升溫至50℃進行閉環反應1～6小時；

(3)反應結束后，降溫至室溫，抽濾，濾液用適量的乙酸乙酯進行萃取，用去離子水多次洗滌后，于45℃下旋蒸除去乙酸乙酯即得目標產物——含馬來酰亞胺環氧樹脂固化劑。

2.根據權利要求1所述的含馬來酰亞胺環氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的胺類化合物為N-(4-氨基苯基)馬來酰亞胺，相轉移催化劑為芐基三乙基氯化銨或四丁基氯化銨中的一種，有機溶劑為無水乙醇、丙醇中的一種或它們的混合物，胺類化合物與環氧氯丙烷的摩爾比為1∶2.5～1∶3，相轉移催化劑用量為環氧氯丙烷用量的1％(質量比)，有機溶劑的用量為環氧氯丙烷用量的10～12倍(質量)。

3.根據權利要求1所述的含馬來酰亞胺環氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的固體堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種，其用量為胺類化合物用量的2～2.5倍(物質的量)。

4.根據權利要求1所述的含馬來酰亞胺環氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的乙酸乙酯的用量為步驟(1)中有機溶劑用量的10～14倍，去離子水洗滌次數為3～4次。