[發明專利]一種2-甲氧基-6-酮-5，7，8-三氫-喹啉的制備方法

無效

• 申請號: 201410778585.X
• 申請日: 2014-12-15
• 公開（公告）號: CN104496900A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 徐亦為;王春德;肖紅;郭文華;肖金霞
• 申請（專利權）人: 陜西嘉禾植物化工有限責任公司
• 主分類號: C07D215/22
• 分類號: C07D215/22
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司61211
• 代理人: 楊引雪

1.一種2-甲氧基-6-酮-5，7，8-三氫-喹啉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1]制備2′-甲氧基-5′，7′，8′-三氫-螺-[1,3-二氧五環-2]-喹啉

在磁力攪拌下，將2′-酮-5′，7′，8′-三氫-螺-[1,3-二氧五環-2]-喹啉、碳酸銅、碘甲烷加入到二氯甲烷(或三氯甲烷、或四氯化碳)中，攪拌均勻，在20-76℃條件下反應2-12h，待冷卻至室溫，然后過濾，濃縮，通過乙酸乙酯和正己烷柱色譜分離，再濃縮，即得2′-甲氧基-5′，7′，8′-三氫-螺-[1,3-二氧五環-2]-喹啉；所述2′-酮-5′，7′，8′-三氫-螺-[1,3-二氧五環-2]-喹啉、碳酸銅、碘甲烷、二氯甲烷(或三氯甲烷、或四氯化碳)的摩爾比為1:1-3:5-13:46-69；所述的乙酸乙酯、正己烷的摩爾比為1:3；

2]制備2-甲氧基-6-酮-5，7，8-三氫-喹啉

在磁力攪拌下，將2′-甲氧基-5′，7′，8′-三氫-螺-[1,3-二氧五環-2]-喹啉和磷酸加入到水中，攪拌均勻，在25-100℃條件下反應2-12小時，待冷卻至室溫，然后加入質量濃度為15％的氫氧化鈉溶液調至中性，乙酸乙酯萃取，濃縮，乙酸乙酯和正己烷柱色譜分離，再濃縮，既得2-甲氧基-6-酮-5，7，8-三氫-喹啉；所述2′-甲氧基-5′，7′，8′-三氫-螺-[1,3-二氧五環-2]-喹啉、磷酸、水的摩爾比為1:2-8:2-10；所述的乙酸乙酯和正己烷柱的摩爾比為1:4。

2.根據權利要求1所述的2-甲氧基-6-酮-5，7，8-三氫-喹啉的制備方法，其特征在于：

所述步驟1中，在磁力攪拌下，將2′-酮-5′，7′，8′-三氫-螺-[1,3-二氧五環-2]-喹啉、碳酸銅、碘甲烷加入到二氯甲烷(或三氯甲烷、或四氯化碳)中，攪拌均勻，在30℃條件下反應10h，待冷卻至室溫，過濾，濃縮，通過乙酸乙酯和正己烷柱色譜分離，濃縮，既得2′-甲氧基-5′，7′，8′-三氫-螺-[1,3-二氧五環-2]-喹啉；所述2′-酮-5′，7′，8′-三氫-螺-[1,3-二氧五環-2]-喹啉、碳酸銅、碘甲烷、二氯甲烷(或三氯甲烷、或四氯化碳)的摩爾比為1:2:10:55；所述的乙酸乙酯、正己烷的摩爾比為1:3。

3.根據權利要求1所述的2-甲氧基-6-酮-5，7，8-三氫-喹啉的制備方法，其特征在于：

所述步驟2中，在磁力攪拌下，將2′-甲氧基-5′，7′，8′-三氫-螺-[1,3-二氧五環-2]-喹啉和磷酸加入到水，攪拌均勻，在70℃條件下反應7小時，待冷卻至室溫，然后加入質量濃度為15％氫氧化鈉溶液調至中性，乙酸乙酯萃取，濃縮，通過乙酸乙酯和正己烷柱色譜分離，濃縮，既得2-甲氧基-6-酮-5，7，8-三氫-喹啉；所述2′-甲氧基-5′，7′，8′-三氫-螺-[1,3-二氧五環-2]-喹啉、磷酸、水的摩爾比為1:4:3；所述的乙酸乙酯和正己烷柱的摩爾比為1:4。