[發明專利]一種工業化生產過程中快速評價環酯開環聚合用催化劑活性的方法

在審

• 申請號: 201410778279.6
• 申請日: 2014-12-15
• 公開（公告）號: CN104535608A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 陳群;高建;崔愛軍;陳圣春;何明陽;尹芳華
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華;任曉嵐

1.一種用于評價環酯開環聚合用催化劑活性的方法，其特征在于：所述的方法為，將差示掃描量熱儀技術與熱分析動力學理論公式計算相結合，來評價催化劑對環酯開環聚合的促進作用，具體步驟為，

(1)制備反應物試樣，將環酯加熱至熔融流動后，向所述環酯中加入催化劑，并充分攪拌，使催化劑與所述環酯充分混合，得到均勻、穩定的反應物；

(2)取3-5mg步驟(1)中得到的反應物用于DSC測量，根據獲取的DSC譜圖，分析環酯開環聚合過程中聚合體系放熱量與時間、溫度之間的關系，評價催化劑對環酯開環聚合的促進作用；

(3)使用動力學軟件分析催化劑催化反應的活化能E_a、反應級數n、頻率因子z、峰溫時的反應速率常數k_app。

2.如權利要求1所述的用于評價環酯開環聚合用催化劑活性的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的環酯為乙交酯。

3.如權利要求1所述的用于評價環酯開環聚合用催化劑活性的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的催化劑為Bi的羧酸類化合物、Sn的鹵化物、含有乙酰丙酮配體的金屬配合物中的一種或幾種混合的復合催化劑。

4.如權利要求1所述的用于評價環酯開環聚合用催化劑活性的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的DSC測量在裝備有冷卻系統的PerkinElmer?8500?DSC儀器上進行，通入DSC樣品池的氮氣流量為50mL·min^-1。

5.如權利要求4所述的用于評價環酯開環聚合用催化劑活性的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的DSC測量中，所述的樣品置于鋁制密封坩堝中。

6.如權利要求1所述的用于評價環酯開環聚合用催化劑活性的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的DSC測量溫度范圍為30～300℃。

7.如權利要求1所述的用于評價環酯開環聚合用催化劑活性的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的加入的催化劑的量為，每摩爾環酯中加入0.0001-0.1摩爾的催化劑。

8.如權利要求3所述的用于評價環酯開環聚合用催化劑活性的方法，其特征在于：步驟(1)中，向所述環酯中加入的是單一成分的催化劑時，一同加入添加劑，所述的添加劑為醇類化合物或Ph₃P。