[發(fā)明專利]1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410777339.2 | 申請日: | 2014-12-15 |
| 公開(公告)號: | CN104387325A | 公開(公告)日: | 2015-03-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 周紅燕;張立明;鐘惠民;李明 | 申請(專利權(quán))人: | 山東鑫泉醫(yī)藥有限公司 |
| 主分類號: | C07D233/38 | 分類號: | C07D233/38 |
| 代理公司: | 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 256100 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 氯甲酰基 甲磺酰基 咪唑 合成 方法 | ||
1.一種1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成方法,其特征在于:以1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮和雙(三氯甲基)碳酸酯為原料,以氯仿和丙酮為復(fù)合溶劑,以4-二甲氨基吡啶為催化劑,反應(yīng)生成1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成方法,其特征在于:1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮:4-二甲氨基吡啶的質(zhì)量比為100:3~5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成方法,其特征在于:1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷酮、氯仿和丙酮投料比為1:3:1~2;1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷酮以g計,氯仿和丙酮以mL計。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成方法,其特征在于:1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮和雙(三氯甲基)碳酸酯質(zhì)量比為13.75:9.94~10。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成方法,其特征在于:反應(yīng)溫度為15~25℃,時間為3~5min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成方法,其特征在于:在反應(yīng)瓶中加入1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮、氯仿、丙酮和雙(三氯甲基)碳酸酯,冰浴攪拌下加入4-DMAP,升溫至15~25℃,反應(yīng)3~5min,抽濾反應(yīng)液,用純化水洗滌固體,50~60℃烘干,即為1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮。
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