[發(fā)明專利]一種1′-芐基-2′-酮-5′，7′，8′-三氫-螺-[1，3-二氧五環(huán)-2]-喹啉的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410776603.0
• 申請(qǐng)日: 2014-12-15
• 公開（公告）號(hào): CN104496998A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐亦為;王春德;鄧尚勇;郭文華;肖金霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西嘉禾植物化工有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07D491/113
• 分類號(hào): C07D491/113
• 代理公司: 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司61211
• 代理人: 楊引雪

1.一種1′-芐基-2′-酮-5′，7′，8′-三氫-螺-[1，3-二氧五環(huán)-2]-喹啉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

在氮?dú)猸h(huán)境下，將1′-芐基-2′-酮-3′，4′，5′，7′，8′-五氫-螺-[1，3-二氧五環(huán)-2]-喹啉、四氯苯醌(或2，3-二氯-5，6-二氰基苯醌DDQ)加入到甲苯中，攪拌均勻，在40-110℃條件下反應(yīng)2-10h，然后加入蒸餾水，在25-65℃條件下反應(yīng)3-7h，待冷卻至室溫，用乙酸乙酯萃取，濃縮，既得1′-芐基-2′-酮-5′，7′，8′-三氫-螺-[1,3-二氧五環(huán)-2]-喹啉；所述1′-芐基-2′-酮-3′，4′，5′，7′，8′-五氫-螺-[1，3-二氧五環(huán)-2]-喹啉、四氯苯醌、甲苯、蒸餾水的摩爾比為1:1-2:28-56:100-300。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1′-芐基-2′-酮-5′，7′，8′-三氫-螺-[1，3-二氧五環(huán)-2]-喹啉的制備方法，其特征在于，最佳條件為：在氮?dú)猸h(huán)境下，將1′-芐基-2′-酮-3′，4′，5′，7′，8′-五氫-螺-[1，3-二氧五環(huán)-2]-喹啉、四氯苯醌(或2，3-二氯-5，6-二氰基苯醌DDQ)加入到甲苯中，攪拌均勻，在80℃條件下反應(yīng)6h，然后加入蒸餾水，在60℃條件下反應(yīng)5h，待冷卻至室溫，用乙酸乙酯萃取，濃縮，既得1′-芐基-2′-酮-5′，7′，8′-三氫-螺-[1，3-二氧五環(huán)-2]-喹啉；所述1′-芐基-2′-酮-3′，4′，5′，7′，8′-五氫-螺-[1，3-二氧五環(huán)-2]-喹啉、四氯苯醌、甲苯、蒸餾水的摩爾比為1:1.2:37.8:180。