[發(fā)明專利]一種低苯基含氫硅油的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410776392.0
• 申請日: 2014-12-17
• 公開（公告）號: CN104497314A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳艷金;王三躍;歐陽建松;賀志江;張磊;謝謀證
• 申請（專利權(quán)）人: 藍(lán)星化工新材料股份有限公司江西星火有機(jī)硅廠
• 主分類號: C08G77/12
• 分類號: C08G77/12;C08G77/08;H01L33/56
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司36115
• 代理人: 施秀瑾

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種低苯基含氫硅油的制備方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

苯基硅油是甲基硅油中部分甲基被苯基取代后的產(chǎn)物，具有優(yōu)異的耐高低溫性、潤滑性和耐輻照性，是發(fā)展前景廣闊的產(chǎn)品。近年來，由于應(yīng)用領(lǐng)域的拓寬，特別是個人護(hù)理品、國防工業(yè)、生命科學(xué)、航空航天等需要，苯基硅油需求量逐年上升，作為較為成熟的有機(jī)硅產(chǎn)品已在大量使用，對其新品種、新工藝的研究成為熱點。

在甲基硅油的應(yīng)用領(lǐng)域中改用甲基苯基硅油，可以發(fā)揮其耐低溫、耐高溫、潤滑性、相溶性的特長。低苯基硅油特別適用于要求高度耐寒的場合；中苯基和高苯基硅油熱穩(wěn)定性較高，還有良好的耐輻射性能，可用作金屬制品的熱處理浴、高溫加熱油、氣相色譜載體，電子、電氣設(shè)備的高低溫潤滑油；此外，在液壓、儀表、電氣絕緣等方面也有廣泛的應(yīng)用。

苯基硅油產(chǎn)品結(jié)構(gòu)呈多樣化，主要有耐高溫苯基硅油、乙烯基封端硅油、苯基含氫硅油、羥基封端苯基硅油、低黏度高真空擴(kuò)散泵用苯基硅油等幾種。

苯基乙烯基硅油和苯基含氫硅油可用于制備耐高溫耐輻照加成型硅橡膠。羥基封端苯基硅油作為織物整理劑可顯著提高織物的光滑性和柔順性，并賦予織物良好的疏水拒油性。利用苯基硅油良好的相溶性作塑料的內(nèi)添加劑，可改進(jìn)其加工性能。甲基苯基硅油與化妝品成分的相溶性較甲基硅油好，對熱及紫外線穩(wěn)定，并有獨特的光澤性，常被用作護(hù)膚品、護(hù)發(fā)素等個人護(hù)理品的添加劑。含甲基苯基硅氧鏈節(jié)的硅油可以制備高苯基含量、黏度適中的無色透明產(chǎn)品，利用其高透光率、高折射率、熱穩(wěn)定性好、耐輻照等特點，可以用作LED封裝材料。

目前低苯基含氫硅油制備工藝復(fù)雜，得率也不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的的是提供一種低苯基含氫硅油的制備方法，采用八苯基環(huán)四硅氧烷（P₄）和八甲基環(huán)四硅氧烷(D₄)為原料，固體超強(qiáng)酸為催化劑，反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)工藝簡單。

一種低苯基含氫硅油的制備方法，由以下質(zhì)量份數(shù)的原料制成：八苯基環(huán)四硅氧烷12-15份、八甲基環(huán)四硅氧烷85-88份、1,1,3,3-四甲基-1,3-二氫二硅氧烷1-6份、固體超強(qiáng)酸5-10份、有機(jī)溶劑125-135份。

具體制備方法為：向干燥的250?mL三口瓶中加入八苯基環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、固體超強(qiáng)酸和有機(jī)溶劑，加熱到50-130℃進(jìn)行回流反應(yīng)，聚合4-9h后，降溫至60℃，加入1,1,3,3-四甲基-1,3-二氫二硅氧烷，繼續(xù)聚合9h，過濾，常壓蒸去溶劑，-0.096?MPa下逐步升溫至205℃，除去低沸物和剩余的溶劑，得到低苯基含氫硅油。

其中固體超強(qiáng)酸為SO₄^2-/TiO₂、SO₄^2-/TiO₂-Fe₂O_3、SO₄^2-/ZrO₂、SO₄^2-/ZrO₂-Ce₂(SO₄)₃、SO₄^2-/ZrO₂-Fe₂O₃中的一種。

其中有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、質(zhì)量相同的甲苯和二甲苯混合物中的一種。

有益效果：本發(fā)明采用采用八苯基環(huán)四硅氧烷（P₄）和八甲基環(huán)四硅氧烷(D₄)為原料，固體超強(qiáng)酸為催化劑，制得的苯基硅油為端含氫硅油，利用其高透光率、高折射率、熱穩(wěn)定性好、耐輻照等特點，可以用作LED封裝材料。

具體實施例

下面通過實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說明。

實施例1：一種低苯基含氫硅油的制備方法，由以下質(zhì)量份數(shù)的原料制成：八苯基環(huán)四硅氧烷12份、八甲基環(huán)四硅氧烷85份、1,1,3,3-四甲基-1,3-二氫二硅氧烷1份、固體超強(qiáng)酸5份、有機(jī)溶劑125份。

具體制備方法為：向干燥的250?mL三口瓶中加入八苯基環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、固體超強(qiáng)酸和有機(jī)溶劑，加熱到50℃進(jìn)行回流反應(yīng)，聚合4h后，降溫至60℃，加入1,1,3,3-四甲基-1,3-二氫二硅氧烷，繼續(xù)聚合9h，過濾，常壓蒸去溶劑，-0.096?MPa下逐步升溫至205℃，除去低沸物和剩余的溶劑，得到低苯基含氫硅油。