[發明專利]一種低苯基含氫硅油的制備方法有效
| 申請號: | 201410776392.0 | 申請日: | 2014-12-17 |
| 公開(公告)號: | CN104497314A | 公開(公告)日: | 2015-04-08 |
| 發明(設計)人: | 吳艷金;王三躍;歐陽建松;賀志江;張磊;謝謀證 | 申請(專利權)人: | 藍星化工新材料股份有限公司江西星火有機硅廠 |
| 主分類號: | C08G77/12 | 分類號: | C08G77/12;C08G77/08;H01L33/56 |
| 代理公司: | 南昌新天下專利商標代理有限公司36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
| 地址: | 330319江*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 苯基 硅油 制備 方法 | ||
1.一種低苯基含氫硅油的制備方法,其特征為:由以下質量份數的原料制成:八苯基環四硅氧烷12-15份、八甲基環四硅氧烷85-88份、1,1,3,3-四甲基-1,3-二氫二硅氧烷1-6份、固體超強酸5-10份、有機溶劑125-135份。
2.如權利要求1所述的一種低苯基含氫硅油的制備方法,其特征為:具體制備方法為:向干燥的250?mL三口瓶中加入八苯基環四硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、固體超強酸和有機溶劑,加熱到50-130℃進行回流反應,聚合4-9h后,降溫至60℃,加入1,1,3,3-四甲基-1,3-二氫二硅氧烷,繼續聚合9h,過濾,常壓蒸去溶劑,-0.096?MPa下逐步升溫至205℃,除去低沸物和剩余的溶劑,得到低苯基含氫硅油。
3.如權利要求1或2所述的一種低苯基含氫硅油的制備方法,其特征為:其中固體超強酸為SO42-/TiO2、SO42-/TiO2-Fe2O3、SO42-/ZrO2、SO42-/ZrO2-Ce2(SO4)3、SO42-/ZrO2-Fe2O3中的一種。
4.如權利要求1或2所述的一種低苯基含氫硅油的制備方法,其特征為:其中有機溶劑為甲苯、二甲苯、質量相同的甲苯和二甲苯混合物中的一種。
5.如權利要求1或2所述的一種低苯基含氫硅油的制備方法,其特征為:一種低苯基含氫硅油的制備方法,由以下質量份數的原料制成:八苯基環四硅氧烷13份、八甲基環四硅氧烷86份、1,1,3,3-四甲基-1,3-二氫二硅氧烷3份、固體超強酸7份、有機溶劑130份;
具體制備方法為:向干燥的250?mL三口瓶中加入八苯基環四硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、固體超強酸和有機溶劑,加熱到100℃進行回流反應,聚合5h后,降溫至60℃,加入1,1,3,3-四甲基-1,3-二氫二硅氧烷,繼續聚合9h,過濾,常壓蒸去溶劑,-0.096?MPa下逐步升溫至205℃,除去低沸物和剩余的溶劑,得到低苯基含氫硅油;
其中固體超強酸為SO42-/ZrO2-Ce2(SO4)3;
其中有機溶劑為質量相同的甲苯和二甲苯混合物。
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