[發明專利]一種鄰羥基苯乙酮的制備方法

有效

• 申請號: 201410774271.2
• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN104529726A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 姚志藝;李彩紅;蘇琨;宗豪強;吳云龍;李爭峰;李星
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C07C45/54
• 分類號: C07C45/54;C07C49/825
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

先稱取苯酚和乙酰氯，所述的苯酚和乙酰氯的摩爾比為1:1.2~1.5，再量取第一有機溶劑，按照每克苯酚配比2ml-10ml的量量取第一有機溶劑，將苯酚、乙酰氯和第一有機溶劑加入到一個反應容器中，在20-30℃的溫度下反應，反應結束后用弱堿洗，收集有機相，濃縮干燥得到乙酸苯酚酯；

在步驟（1）得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸，乙酸苯酚酯和Lewis酸的摩爾比為1:1.2~1.5，反應溫度為120-160℃，反應結束后，得到的產物用質量百分比濃度為5%-10%的鹽酸溶液進行水解，用第二有機溶劑萃取，濃縮有機層，在有機層中再加入1-2倍量的體積的第三有機溶劑，有機層冷凍、過濾，重復該操作2-5次，得到濾餅，將濾餅用水蒸氣蒸餾得到產品鄰羥基苯乙酮。

2.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：按照每克苯酚配比2ml-5ml的量量取第一有機溶劑。

3.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述的弱堿為碳酸鈉或碳酸氫鈉。

4.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述的Lewis酸是三氯化鋁。

5.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述的第一有機溶劑為環乙烷、或者氯仿、或者苯、或者甲苯。

6.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述的第二有機溶劑為乙酸乙酯。

7.根據權利要求1所述的一種鄰羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述的第三有機溶劑為甲醇或者乙醇。