[發(fā)明專利]一種摻銪的二氧化鈦/氧化石墨烯復(fù)合薄膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410770472.5
• 申請日: 2014-12-15
• 公開（公告）號: CN104596994A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 程逵;朱翼飛;翁文劍;宋晨路;杜丕一;沈鴿;趙高凌;張溪文;徐剛;汪建勛
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: G01N21/63
• 分類號: G01N21/63;C03C17/22;C04B41/50
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生物醫(yī)用薄膜領(lǐng)域，具體涉及可應(yīng)用于原位半定量表征材料表面蛋白吸附量的一種摻銪的二氧化鈦/氧化石墨烯復(fù)合薄膜及其制備方法。

背景技術(shù)

二氧化鈦是一種無毒的、具有良好生物相容性和化學(xué)穩(wěn)定性的材料，在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中被廣泛的應(yīng)用并且發(fā)展很快。研究表明，二氧化鈦納米點表面小鼠顱蓋骨衍生前成骨細胞MC3T3-E1生長情況良好[Y.?Hong,?M.?F.?Yu,?W.?J.?Weng,?K.?Cheng,?H.?M.?Wang,?J.?Lin.?Light-induced?cell?detachment?for?cell?sheet?technology.?Biomaterials,?2013,34(1):11-18]，無細胞毒性。

氧化石墨烯作為石墨烯的衍生物之一被廣泛的研究，并因其獨特的結(jié)構(gòu)和性能而被認為在生物材料應(yīng)用工程中具有很大的發(fā)展前景，研究表明，低濃度的氧化石墨烯具有良好的生物相容性和蛋白吸附性能[J.?Q.?Liu,?L.?Cui,?D.?S.?Losic.?Graphene?and?graphene?oxide?as?new?nanocarriers?for?drug?delivery?applications.?Acta?biomaterialia.?2013,?9(12):9243-9257]。

現(xiàn)今Eu³⁺已在光電器件領(lǐng)域引起了廣泛的關(guān)注。Eu³⁺因⁵D_0???⁷F_j的躍遷而在顯示出一些特征發(fā)光峰，并且⁵D_0???⁷F₂處的發(fā)光強度很高，Eu³⁺摻雜二氧化鈦會形成Eu-O-Ti鍵，使得TiO₂具有更好的發(fā)光性能[H.?Liu?and?L.?X.?Yu.?Preparation?and?photoluminescence?properties?of?europium?ions?doped?TiO₂?nanocrystals.?Journal?of?Nanoscience?and?Nanotechnology.?2013,(13):5119-5125]。

現(xiàn)今，BCA等很多方法都能夠檢測蛋白吸附量，但是這些方法基本都不能對蛋白吸附量進行原位表征。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種具有良好發(fā)光性能、蛋白吸附性能、制備方法簡便、成本低的能夠應(yīng)用于原位半定量表征蛋白吸附量的摻銪的二氧化鈦/氧化石墨烯復(fù)合薄膜及其制備方法。

本發(fā)明的摻銪的二氧化鈦/氧化石墨烯復(fù)合薄膜，在基底上有摻銪的二氧化鈦納米點和氧化石墨烯的混合層，混合層中二氧化鈦納米點的尺寸為30～150?nm，密度為1.0×10¹⁰～1×10¹¹/?cm²，Eu³⁺摩爾濃度為0.005～0.015?mol/L，氧化石墨烯濃度為5?mg/L～15?mg/L。

本發(fā)明中所述的基底為石英玻璃、硅片、鉭片、鈦片或鈦鎳合金片。

摻銪的二氧化鈦/氧化石墨烯復(fù)合薄膜的制備方法，步驟如下：

1）先將氧化石墨烯和銪源加入無水乙醇中，攪拌至銪源完全溶解后，再加入鈦源、絡(luò)合劑和去離子水，鈦源和絡(luò)合劑的摩爾比為1:0.2～0.4，鈦源和去離子水的摩爾比為1:0.8～1.2，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，在室溫下充分攪拌，配制成鈦原子濃度為0.1～0.5?mol/L，聚乙烯吡咯烷酮濃度為10～100?g/L，Eu濃度為0.005～0.015?mol/L，氧化石墨烯濃度為5?mg/L～15?mg/L的二氧化鈦前驅(qū)體溶膠；

2)將二氧化鈦前驅(qū)體溶膠滴至清洗凈的基底表面至其鋪滿，并以4000～8000?rpm的速度旋涂20～60?s，然后將其置于400～600℃下保溫0.5～2?h。

本發(fā)明中所述的銪源為Eu(TMHD)₃(三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銪(III))或者Eu(NO₃)₃·6H₂O。

本發(fā)明中所述的鈦源可以為鈦酸四丁酯、四氯化鈦、三氯化鈦、氟化鈦或硫酸。

本發(fā)明中所述的絡(luò)合劑可以為乙酰丙酮或乙醇胺。