[發(fā)明專利]一種納米氧化鋅復(fù)合有機(jī)硅改性超支化聚酯樹(shù)脂的制備方法及含該樹(shù)脂的涂料

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410766131.0
• 申請(qǐng)日: 2014-12-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104558571A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 錢(qián)濤;王利;劉海兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州吉華高分子材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G63/695
• 分類號(hào): C08G63/695;C08K9/06;C08K3/22;C09D167/02;C09D7/12
• 代理公司: 杭州杭誠(chéng)專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤(rùn)體

1.一種納米氧化鋅復(fù)合有機(jī)硅改性超支化聚酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行：

將納米氧化鋅、乙醇、水和3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷按重量比1:20~60:5~15:0.4~0.8混合均勻，在55℃水浴中回流反應(yīng)8~24h，反應(yīng)停止后降至室溫，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)離心分離和洗滌，得到有機(jī)改性納米氧化鋅；

將摩爾比為1:1~2的二元醇和三元酸，以及重量為所述二元醇0.02~0.1倍的交聯(lián)催化劑和重量為二元醇0.06~0.1倍的二甲苯混合均勻后，升溫至170~210℃，保溫1~3h后，再升溫至225℃，加入重量為二元醇0.5~1倍的所述有機(jī)改性納米氧化鋅，保溫1h，然后，降溫至85℃，加入重量為二元醇1.5~2.0倍的有機(jī)溶劑和重量為二元醇1.0~1.5倍的有機(jī)硅低聚物；升溫至110~130℃，加熱1.5~2.5h；再降溫至85℃，加入有機(jī)溶劑使固含量為51~60wt%，即得到納米氧化鋅復(fù)合有機(jī)硅改性超支化聚酯樹(shù)脂；其中：

所述的二元醇是新戊二醇、2-甲基1,3-?丙二醇和1,4-環(huán)己二醇中的一種或者混合物；

所述的三元酸是1,2,4-苯三甲酸和1,3,5-苯三甲酸中的一種或者混合物；

所述的交聯(lián)催化劑是鈦酸四丁酯、鈦酸四異丁酯、二辛基氧化鋅和二異辛基氧化鋅中的一種或者兩種以上；

所述的有機(jī)溶劑為二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚醋酸酯、丁醇、異丁醇、丙二醇甲醚醋酸酯和二丙二醇丁醚醋酸酯中的一種或兩種以上；

所述的有機(jī)硅低聚物的重均分子量為700~2200，且含有3~16wt%的甲氧基或乙氧基和5~22wt%的羥基。

2.權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅復(fù)合有機(jī)硅改性超支化聚酯樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)改性納米氧化鋅的粒徑為20~200nm，環(huán)氧基含量為10~20mmol/g。

3.一種涂料，該涂料含有55~75wt%按權(quán)利要求1或2所述方法制備的納米氧化鋅復(fù)合有機(jī)硅改性超支化聚酯樹(shù)脂、12.5~22.5wt%耐高溫填料和7.5~22.5?wt?%高沸點(diǎn)溶劑；其中:

所述的耐高溫填料是二氧化鈦、二氧化硅和碳化硅中的一種或兩種以上；所述的高沸點(diǎn)溶劑是指乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、異丁酸異丁酯、丙酸－3－乙醚乙酯和甲基異戊基酮中的一種或者兩種以上。