[發明專利]一種用于鋰離子電池負極的摻氮石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 201410766109.6
• 申請日: 2014-12-11
• 公開（公告）號: CN104477895A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 王卿
• 申請（專利權）人: 百順松濤（天津）動力電池科技發展有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 劉瑩

1.一種用于鋰離子電池負極的摻氮石墨烯的制備方法，其特征在于：包括氧化石墨烯的制備、氧化石墨烯的還原以及氮摻雜石墨烯制備三個過程，其中氮摻雜石墨烯制備過程為將氧化石墨烯還原制備出的石墨烯，置于真空管式爐內，在500～700℃的氨氣氣氛下高溫退火。

2.根據權利要求1所述的用于鋰離子電池負極的摻氮石墨烯的制備方法，其特征在于：將氧化石墨烯還原制備出的石墨烯，置于真空管式爐內，在600℃的氨氣氣氛下高溫退火。

3.根據權利要求1或2所述的用于鋰離子電池負極的摻氮石墨烯的制備方法，其特征在于：氧化石墨烯的制備過程，包括如下步驟，

1)、將石墨粉0.4～0.6g和高錳酸鉀1.4～1.6g加入到10～30mL濃硫酸中，并在25℃下均勻攪拌，然后將整個反應體系在55～65℃下攪拌2～3小時；

2)、將步驟1)反應后得到的混合物倒入去離子水中，繼續攪拌12～17min，再加入雙氧水；

3)、進行抽濾，用稀鹽酸洗除金屬離子，再用去離子水洗除去酸；

4)、將步驟3)得到的固體加入到去離子水當中超聲0.8～1.2小時；

5)、高速離心，獲得上層深棕色溶液，下面的固體加入到去離子水當中再超聲2.5～3.5小時后，高速離心獲得上層深棕色溶液，將兩部分的深棕色溶液合并即得到氧化石墨烯的水相分散液。

4.根據權利要求3所述的用于鋰離子電池負極的摻氮石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟1)中，將石墨粉0.5g和高錳酸鉀1.5g加入到20mL質量濃度為98％的濃硫酸中，并在25℃下均勻攪拌，然后將整個反應體系在60℃下攪拌2.5小時。

5.根據權利要求3所述的用于鋰離子電池負極的摻氮石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟2)中，將步驟1)反應后得到的混合物倒入200mL去離子水中，繼續攪拌15min，再加入15mL質量分數為30％的雙氧水。

6.根據權利要求3所述的用于鋰離子電池負極的摻氮石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟3)中，用質量分數為15％的稀鹽酸洗除金屬離子。

7.根據權利要求3所述的用于鋰離子電池負極的摻氮石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟4)中，將步驟3)得到的固體加入到200mL去離子水當中超聲1小時。

8.根據權利要求3所述的用于鋰離子電池負極的摻氮石墨烯的制備方法，其特征在于：步驟5)中，在10000r/min下離心0.5小時，獲得上層深棕色溶液，下面的固體加入到75mL去離子水當中再超聲3小時后10000r/min離心獲得上層深棕色溶液，將兩部分的深棕色溶液合并即得到氧化石墨烯的水相分散液。

9.根據權利要求1或2所述的用于鋰離子電池負極的摻氮石墨烯的制備方法，其特征在于：氧化石墨烯的還原過程，包括如下步驟，將水合肼和氨水加入到氧化石墨烯的水相分散液中，搖勻后放入85～95℃油浴當中反應0.8～1.0h，得到均一黑色的還原氧化石墨烯溶液，將上述還原氧化石墨烯的溶液通過膜濾器抽濾然后真空干燥得到具有金屬光澤的薄膜即石墨烯。

10.根據權利要求9所述的用于鋰離子電池負極的摻氮石墨烯的制備方法，其特征在于：將15μL?80wt％水合肼和80μL?30wt％氨水加入到25mL質量濃度為0.28mg/mL的氧化石墨烯的水相分散液中，搖勻后放入90℃油浴當中反應0.9h，得到均一黑色的還原氧化石墨烯溶液，將上述還原氧化石墨烯的溶液通過膜濾器抽濾然后真空干燥得到具有金屬光澤的薄膜。