[發明專利]金屬有機化學氣相沉積裝置及使用該裝置的方法

有效

• 申請號: 201410763795.1
• 申請日: 2014-12-11
• 公開（公告）號: CN105734524B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 李帥;劉曉鵬;何迪;于慶河;雷洋;張華;張超;呂琴麗;吳云翼;王樹茂
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: C23C16/18
• 分類號: C23C16/18;C23C16/46
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 程鳳儒

一種金屬有機化學氣相沉積方法及裝置，實現長金屬管件內表面薄膜沉積，有利于降低金屬管件內表面鍍膜成本。用于金屬管件(5)加熱用的電控系統和溫控系統；與金屬管件(5)兩端相連接的導電夾具(3)；在金屬管件上包有保溫層(4)；與金屬管件(5)一端相連的金屬有機源導入通路；溫控系統連接該端的金屬管件(5)所連接的有機源揮發室(8)的溫度測試的外表面熱電偶(11)；與金屬管件(5)另一端相連接的由機械泵(1)、真空計(2)構成的真空抽氣系統；用于金屬管件腔體真空保持的管件兩端絕緣密封件(6)；在機械泵(1)抽真空時，在金屬管件(5)腔體內形成真空狀態；溫控系統連接該端的金屬管件(5)所連接的的溫度測試的外表面熱電偶(12)。

技術領域

本發明涉及對金屬有機源氣體進行分解而在金屬管件內表面形成規定的薄膜的金屬有機化學氣相沉積裝置和使用該裝置的薄膜沉積方法。

背景技術

石油、煤化、化工等行業中的涉氫器件會存在氫擴散和滲透的問題，特別是對于管件。例如，在太陽能熱發電用集熱管中，氫的滲透和析出富集會導致集熱管熱損失的增加，降低集熱管的發電效率。而石化行業中的抽油泵泵筒、輸油管道、化工管道等在惡劣環境下工作的金屬管件內壁不僅面臨磨損、腐蝕，還存在嚴重的氫滲透問題。因此，亟需開發金屬管件內表面改性技術和工藝，提高金屬管件的阻氫滲透性能。

目前，成熟的薄膜沉積技術主要有物理氣相沉積、化學氣相沉積、等離子噴涂等。其中，物理氣相沉積、等離子噴涂技術工藝成熟，薄膜致密度、均勻性優異，但是難以實現管件內表面的薄膜沉積。化學氣相沉積利用氣體反應源在基體表面分解獲得薄膜，具有良好的保型性，可以在管件內表面實現薄膜制備。傳統化學氣相沉積采用了外部加熱，熱輻射效率達，加熱效率低，此外外部加熱的恒溫區尺寸還受到限制，難以保證管件的溫度均勻，尤其是細長管件。

發明內容

本發明的目的是在金屬管件，尤其是細長金屬管件的內表面實現薄膜沉積。

本發明的技術方案是：

一種金屬有機化學氣相沉積裝置，包括：用于金屬管件加熱用的電控系統和溫控系統；與金屬管件兩端相連接的導電夾具；在金屬管件上包有用于保溫用的保溫層；與金屬管件一端相連的金屬有機源導入通路，該金屬有機源導入通路是由儲氣罐連接有機源揮發室、質量流量計以及在有機源揮發室外的具有加熱作用的金屬有機源加熱組件所組成；溫控系統連接該端的金屬管件所連接的有機源揮發室的溫度測試的外表面熱電偶；與金屬管件另一端相連接的由機械泵、真空計構成的真空抽氣系統；所述金屬管件兩端分別與密封件連接電絕緣；在機械泵抽真空狀態下，可以在金屬管件腔體內形成真空狀態；溫控系統連接該端的金屬管件所連接的的溫度測試的外表面熱電偶。

所述的金屬有機化學氣相沉積裝置中，所述電控系統具有輸出電流調節裝置。

所述的金屬有機化學氣相沉積裝置中，所述導電夾具與金屬管件外表面緊密接觸。

所述的金屬有機化學氣相沉積裝置中，所述金屬管件與兩端密封件電絕緣。

一種金屬有機化學氣相沉積方法，通過對金屬管件通電使管件自身發熱以獲得指定的沉積溫度，達到薄膜沉積的目的，具體步驟如下：

1)將金屬管件安裝于金屬有機化學氣相沉積裝置上，金屬管件兩端與導電夾具相連接；

2)金屬管件一端與金屬有機源導入通路相接，另一端與真空抽氣系統相連接；

3)金屬管件兩端由端部腔體實現真空密封，并通過真空抽氣系統對金屬管件腔體進行抽真空；

4)在真空壓強達到10-500Pa時，通過導電夾具對金屬管件加高電流實現加熱，通過電源控制系統調整兩端電流，使金屬管件溫度控制在300-500℃之間；