[發明專利]測定乳聚型充油丁苯橡膠中單體質量分數的方法

在審

• 申請號: 201410763761.2
• 申請日: 2014-12-11
• 公開（公告）號: CN105738395A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 王博;楊有銘;宮立波;蘭明
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 梁揮;祁建國

技術領域

本發明涉及一種分析方法，具體涉及乳聚型充油二元丁苯橡膠(苯乙烯-丁二烯聚合橡膠)和乳聚型充油三元丁苯橡膠(苯乙烯-丁二烯-異戊二烯聚合橡膠)中單體質量分數的定量分析方法。

背景技術

目前，乳聚型充油二元丁苯橡膠中結合苯乙烯質量分數的定量方法主要參考國家標準GB/T8658-1998中規定的折光指數法，該方法樣品用量較大，樣品規格要求較高，且制樣過程繁復，壓膜條件、樣品的均勻性及實驗室的溫濕度條件都會影響定量分析結果，不利于對產品進行批量化的質量控制；而對于乳聚型充油三元丁苯橡膠，目前還沒有規范的分析方法。因此，建立一種快速、簡便、實用、可批量化的分析方法對乳聚型充油(二元、三元)丁苯橡膠中重要單體含量指標的分析具有重要指導意義。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種快速、簡便、實用、可批量化操作的測定乳聚型充油(二元、三元)丁苯橡膠的單體質量分數的方法。

一種測定乳聚型充油丁苯橡膠中單體質量分數的方法，包括以下步驟：

樣品回流處理：將乳聚型丁苯橡膠樣品切成碎塊，包入已編號的濾紙包中，將濾紙包放入回流裝置回流，然后取出濾紙包，將樣品放入真空烘箱中干燥至恒重；

核磁共振氫譜定量實驗：取干燥后的樣品放入已編號的核磁專用樣品管中，加入氘代氯仿溶劑，充分加熱溶解，穩定至室溫后，利用核磁共振波譜儀進行氫核磁共振(¹H-NMR)掃譜工作；

譜圖分析：利用得到的核磁共振氫譜，標定出不同峰區所對應的含氫官能團類型，確定積分起止參數；及

推導計算公式：根據各積分值及其反映的官能團結構之間的關系推導出單體質量分數關系式。

其中，樣品回流處理步驟中，所述乳聚型丁苯橡膠樣品碎塊質量為20mg，粒徑小于1mm。

其中，樣品回流處理步驟中，所述回流裝置為帶有回流冷凝管的錐形瓶或索氏提取器。

其中，樣品回流處理步驟中，采用丙酮為溶劑進行回流，回流時間為4h。

其中，樣品回流處理步驟中，所述回流裝置中所述濾紙包個數最多為5個。

其中，樣品回流處理步驟中，采用多個回流裝置串聯的方式來實現多批次樣品的批量回流。

其中，樣品回流處理步驟中，將經過回流處理后的所述乳聚型丁苯橡膠樣品放到已編號或分區的玻璃培養皿上后再放入所述真空烘箱內干燥。

其中，樣品回流處理步驟中，所述真空烘箱的溫度為95～105℃。

其中，核磁共振定量氫譜實驗步驟中，放入核磁專用樣品管中的樣品為15mg。

其中，核磁共振定量氫譜實驗步驟中，氘代氯仿的用量為0.6mL，加熱溶解溫度為80℃。

其中，核磁共振定量氫譜實驗步驟中，核磁共振波譜儀所需磁場為400M以上，脈沖序列為zg30，掃描次數為16次，探頭溫度為300K。

進一步的，還包括通過空白溶劑進行空白試驗步驟，從而在計算過程中扣除氘代氯仿溶劑峰的干擾。

本發明有益效果：

本發明對乳聚型丁苯橡膠中單體質量分數的測定方法操作簡單，快速準確，適用于對乳聚型丁苯橡膠的批量分析或生產質量控制。

附圖說明

圖1為乳聚型充油二元丁苯橡膠除油后樣品的核磁共振氫譜。

圖2為乳聚型充油三元丁苯橡膠除油后樣品的核磁共振氫譜。

圖3為乳聚型二元丁苯橡膠和三元丁苯橡膠的核磁共振氫譜對比圖。

具體實施方式

下面給出具體實施方式，對本發明做出詳細的描述，但不作為對本發明的限定。

一種測定乳聚型充油丁苯橡膠中單體質量分數的方法，包括以下步驟：

樣品回流處理：將乳聚型丁苯橡膠樣品切成碎塊，包入已編號的濾紙包中，將濾紙包放入回流裝置回流，然后取出濾紙包，將樣品放入真空烘箱中干燥至恒重；

核磁共振氫譜定量實驗：取干燥后的樣品放入已編號的核磁專用樣品管中，加入氘代氯仿溶劑，充分加熱溶解，穩定至室溫后，利用核磁共振波譜儀進行氫核磁共振(¹H-NMR)掃譜工作；

譜圖分析：利用得到的核磁共振氫譜，標定出不同峰區所對應的含氫官能團類型，確定積分起止參數；及

推導計算公式：根據各積分值及其反映的官能團結構之間的關系推導出單體質量分數關系式。

其中，樣品回流處理步驟中，所述乳聚型丁苯橡膠樣品碎塊質量為20mg，粒徑小于1mm。

其中，樣品回流處理步驟中，所述回流裝置為帶有回流冷凝管的錐形瓶或索氏提取器。