[發(fā)明專(zhuān)利]測(cè)定乳聚型充油丁苯橡膠中單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410763761.2 | 申請(qǐng)日： | 2014-12-11 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN105738395A | 公開(kāi)（公告）日： | 2016-07-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王博;楊有銘;宮立波;蘭明 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 中國(guó)石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | G01N24/08 | 分類(lèi)號(hào)： | G01N24/08 |
| 代理公司： | 北京律誠(chéng)同業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11006 | 代理人： | 梁揮;祁建國(guó) |
| 地址： | 100007 北京市*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 測(cè)定 乳聚型充油 丁苯橡膠 單體 質(zhì)量 分?jǐn)?shù) 方法 | ||
1.一種測(cè)定乳聚型充油丁苯橡膠中單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法，其特征在于，包括以下步驟：
樣品回流處理：將乳聚型丁苯橡膠樣品切成碎塊，包入已編號(hào)的濾紙包中，將濾紙包放入回流裝置回流，然后取出濾紙包，將樣品放入真空烘箱中干燥至恒重；
核磁共振氫譜定量實(shí)驗(yàn)：取干燥后的樣品放入已編號(hào)的核磁專(zhuān)用樣品管中，加入氘代氯仿溶劑，充分加熱溶解，穩(wěn)定至室溫后，利用核磁共振波譜儀進(jìn)行氫核磁共振(1H-NMR)掃譜工作；
譜圖分析：利用得到的核磁共振氫譜，標(biāo)定出不同峰區(qū)所對(duì)應(yīng)的含氫官能團(tuán)類(lèi)型，確定積分起止參數(shù)；及
推導(dǎo)計(jì)算公式：根據(jù)各積分值及其反映的官能團(tuán)結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系推導(dǎo)出單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)關(guān)系式。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定乳聚型充油丁苯橡膠中單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法，其特征在于，樣品回流處理步驟中，所述乳聚型丁苯橡膠樣品碎塊質(zhì)量為20mg，粒徑小于1mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定乳聚型充油丁苯橡膠中單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法，其特征在于，樣品回流處理步驟中，所述回流裝置為帶有回流冷凝管的錐形瓶或索氏提取器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定乳聚型充油丁苯橡膠中單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法，其特征在于，樣品回流處理步驟中，采用丙酮為溶劑進(jìn)行回流，回流時(shí)間為4h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定乳聚型充油丁苯橡膠中單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法，其特征在于，樣品回流處理步驟中，所述回流裝置中所述濾紙包個(gè)數(shù)最多為5個(gè)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定乳聚型充油丁苯橡膠中單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法，其特征在于，樣品回流處理步驟中，采用多個(gè)回流裝置串聯(lián)的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)多批次樣品的批量回流。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定乳聚型充油丁苯橡膠中單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法，其特征在于，樣品回流處理步驟中，將經(jīng)過(guò)回流處理后的所述乳聚型丁苯橡膠樣品放到已編號(hào)或分區(qū)的玻璃培養(yǎng)皿上后再放入所述真空烘箱內(nèi)干燥。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定乳聚型充油丁苯橡膠中單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法，其特征在于，樣品回流處理步驟中，所述真空烘箱的溫度為95～105℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定乳聚型充油丁苯橡膠中單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法，其特征在于，核磁共振定量氫譜實(shí)驗(yàn)步驟中，放入核磁專(zhuān)用樣品管中的樣品為15mg。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定乳聚型充油丁苯橡膠中單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法，其特征在于，核磁共振定量氫譜實(shí)驗(yàn)步驟中，氘代氯仿的用量為0.6mL，加熱溶解溫度為80℃。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定乳聚型充油丁苯橡膠中單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法，其特征在于，核磁共振定量氫譜實(shí)驗(yàn)步驟中，核磁共振波譜儀所需磁場(chǎng)為400M以上，脈沖序列為zg30，掃描次數(shù)為16次，探頭溫度為300K。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定乳聚型充油丁苯橡膠中單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法，其特征在于，還包括通過(guò)空白溶劑進(jìn)行空白試驗(yàn)步驟，從而在計(jì)算過(guò)程中扣除氘代氯仿溶劑峰的干擾。
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