[發明專利]一種石墨烯/Fe-MOFs復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201410763325.5
• 申請日: 2014-12-12
• 公開（公告）號: CN104538200A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 張娜;丁芳芳;張騁;黃成杰
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: H01G11/36
• 分類號: H01G11/36;H01G11/48
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根;馬文峰

1.一種石墨烯/Fe-MOFs復合材料的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟：

（1）、氧化石墨烯的制備

按鱗片石墨：硝酸鈉：濃硫酸為1g：1g：48ml的比例，將鱗片石墨、硝酸鈉和濃硫酸進行混合后，置于冰水浴中攪拌均勻，然后加入高錳酸鉀，繼續在冰水浴中攪拌1-2h后升溫至35℃進行反應2h，然后加入雙氧水，繼續反應10min后，所得的反應液抽濾，所得的濾餅用蒸餾水進行洗滌，直至流出液為中性，最后在600W的超聲波下超聲30min，即得氧化石墨烯；

高錳酸鉀的用量，按質量比計算，高錳酸鉀：鱗片石墨為6:1；

雙氧水的加入量，按質量比計算，雙氧水：高錳酸鉀為1:1200；

（2）、將氧化石墨烯、FeCl₃和對苯二甲酸加入到N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，在600W的超聲功率下超聲溶解1h后控制溫度為150℃下進行水熱還原反應15h,所得的反應液抽濾，所得的濾餅用N,N-二甲基甲酰胺反復洗滌、抽濾，直至濾餅中沒有未反應完全的氧化石墨烯、FeCl₃和對苯二甲酸為止，然后控制溫度為80℃進行干燥，即得石墨烯/Fe-MOFs復合材料；

上述水熱還原反應所用的氧化石墨烯、FeCl₃、對苯二甲酸和N,N-二甲基甲酰胺的量，按氧化石墨烯：FeCl₃：對苯二甲酸：N,N-二甲基甲酰胺為1-15g:100g:200g：150ml的比例計算。

2.如權利要求1所述的一種石墨烯/Fe-MOFs復合材料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的水熱還原反應所用的氧化石墨烯、FeCl₃、對苯二甲酸和N,N-二甲基甲酰胺的量，按氧化石墨烯：FeCl₃：對苯二甲酸：N,N-二甲基甲酰胺為1g:100g:200g：150ml的比例計算。

3.如權利要求1所述的一種石墨烯/Fe-MOFs復合材料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的水熱還原反應所用的氧化石墨烯、FeCl₃、對苯二甲酸和N,N-二甲基甲酰胺的量，按氧化石墨烯：FeCl₃：對苯二甲酸：N,N-二甲基甲酰胺為5g:100g:200g：150ml的比例計算。

4.如權利要求1所述的一種石墨烯/Fe-MOFs復合材料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的水熱還原反應所用的氧化石墨烯、FeCl₃、對苯二甲酸和N,N-二甲基甲酰胺的量，按氧化石墨烯：FeCl₃：對苯二甲酸：N,N-二甲基甲酰胺為10g:100g:200g：150ml。

5.如權利要求1所述的一種石墨烯/Fe-MOFs復合材料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的水熱還原反應所用的氧化石墨烯、FeCl₃、對苯二甲酸和N,N-二甲基甲酰胺的量，按氧化石墨烯：FeCl₃：對苯二甲酸：N,N-二甲基甲酰胺為15g:100g:200g：150ml的比例計算。

6.如權利要求1-5任一所述制備方法所得的石墨烯/Fe-MOFs復合材料。