[發明專利]一種石墨烯/Fe-MOFs復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201410763325.5
• 申請日: 2014-12-12
• 公開（公告）號: CN104538200A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 張娜;丁芳芳;張騁;黃成杰
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: H01G11/36
• 分類號: H01G11/36;H01G11/48
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根;馬文峰

技術領域

本發明屬于Fe-MOFs材料的制備領域，特別涉及一種石墨烯/Fe-MOF復合材料及其制備方法。

背景技術

在環境污染日益嚴重，化石燃料逐漸枯竭的今天，尋求高能量密度的儲能設備變得尤為重要。超級電容器作為最可靠的電化學儲能系統之一，由于其卓越的能量密度，和快速的充放電性能而獲得廣泛的關注。電極材料作為超級電容器的核心部件，它的組成、結構和性質對電容器的性能起著決定性的影響。

金屬-有機骨架配合物(?metal-organic?frameworks，MOFs)，又稱為多孔配位聚合物(?porous?coordination?polymers，PCPs)，通常指金屬離子或金屬簇與有機配體通過自組裝過程形成具有周期性無限網絡結構的晶態材料，因此它兼備了有機高分子和無機化合物兩者的特點。作為一類新型的多孔材料，MOFs因具有比表面積大、結構多樣性、孔道尺寸可調及骨架可修飾等優點，廣泛應用于催化劑、吸附分離、氣體的儲存及光電磁材料等各個領域。

而石墨烯自2004年被發現以來引起了廣泛的研究熱潮，它穩定的晶格結構使其具有優異的導電性、導熱性和機械性能，同時它的比表面積也非常大，使得其在超級電容器領域具有極大的應用前景。

將氧化石墨烯與MOFs結合制備石墨烯/Fe-MOFs復合材料，不僅可以充分的利用二者的優點，同時通過Fe-MOFs的引入，在一定程度上還可以改善石墨烯極易團聚的問題，從而進一步提高復合材料的綜合性能。

目前關于石墨烯基復合材料作為電極材料的方法和種類很多，如石墨烯與貴金屬氧化物復合材料，石墨烯與高分子有機物復合材料等等，但它們一直存在一些問題，如價格昂貴（石墨烯與貴金屬氧化物）、電容量低（石墨烯與高分子有機物）等問題。

發明內容

本發明的目的之一是提供一種石墨烯/Fe-MOFs復合材料，該材料比電容高，導電性好，即具有良好的電化學性能。

本發明的目的之二是提供上述的一種石墨烯/Fe-MOFs復合材料的制備方法。該制備方法具有工藝簡單、操作方便、易于工業化生產等特點。

本發明的技術方案

一種石墨烯/Fe-MOFs復合材料的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）、氧化石墨烯的制備

按鱗片石墨：硝酸鈉：濃硫酸為1g：1g：48ml的比例，將鱗片石墨、硝酸鈉和濃硫酸進行混合后，置于冰水浴中攪拌均勻，然后加入高錳酸鉀，繼續在冰水浴中攪拌1-2h后升溫至35℃進行反應2h，然后加入雙氧水，繼續反應10min后，所得的反應液抽濾，所得的濾餅用蒸餾水進行洗滌，直至流出液為中性，最后在600W的超聲波下超聲30min,即得氧化石墨烯；

高錳酸鉀的用量，按質量比計算，高錳酸鉀：鱗片石墨為6:1；

雙氧水的加入量，按質量比計算，雙氧水：高錳酸鉀為1:1200；

（2）、將氧化石墨烯、FeCl₃和對苯二甲酸加入到N,N-二甲基甲酰胺（以下簡稱DMF）溶劑中，在600W的超聲功率下超聲溶解1h,后控制溫度為150℃下進行水熱還原反應15h,所得的反應液抽濾，所得的濾餅用DMF反復洗滌、抽濾，直至濾餅中沒有未反應完全的氧化石墨烯、FeCl₃和對苯二甲酸為止，然后控制溫度為80℃進行干燥，即得石墨烯/Fe-MOFs復合材料；

上述水熱還原反應所用的氧化石墨烯、FeCl₃、對苯二甲酸和N,N-二甲基甲酰胺的量，按氧化石墨烯：FeCl₃：對苯二甲酸為1-15g:100g:200g的比例計算，N,N-二甲基甲酰胺為150ml的量計算；

上述所得的石墨烯/Fe-MOFs復合材料，由于具有良好的電化學性能，因此可用于超級電容器電極材料。

本發明的有益效果

本發明的一種石墨烯/Fe-MOFs復合材料，由于將石墨烯與納米金屬有機骨架化合物結合，因此其具有良好的電化學性能，在掃描速率為5mV/s時，所得的石墨烯/Fe-MOF復合材料的比電容最高可達141.32F/g。

進一步，本發明的一種石墨烯/Fe-MOFs復合材料的制備方法，由于其制備工藝簡單可控、條件溫和，所用原材料簡單，因此其生產成本低廉，適合于工業化生產。

附圖說明：

圖1、實施例1所得石墨烯/Fe-MOFs復合材料的X射線衍射圖譜；