[發(fā)明專利]一種組胺二鹽酸鹽的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410761217.4
• 申請日: 2014-12-13
• 公開（公告）號: CN104402825A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發(fā)明（設計）人: 王庭見;皇甫功凱;楊彥軍;李躍東
• 申請（專利權）人: 濟南誠匯雙達化工有限公司
• 主分類號: C07D233/64
• 分類號: C07D233/64
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 于曉曉

1.一種組胺二鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，包括下述步驟：

①用L-組氨酸、對甲基苯乙酮、4-甲基環(huán)己醇、亞銅催化劑加熱脫羧合成組胺，其中4-甲基環(huán)己醇為反應溶劑，對甲基苯乙酮、溴化亞酮為脫羧催化劑；

②向步驟①反應后的溶液中通入氯化氫氣體，得到組胺一鹽酸鹽固體，過濾后得到濾餅，真空干燥后得到組胺一鹽酸鹽；

③將組胺一鹽酸鹽溶于甲醇溶液中，通入氯化氫氣體，然后活性炭脫色精制，過濾、冷卻析晶后得到組胺二鹽酸鹽精品。

2.?根據(jù)權利要求1所述的一種組胺二鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟①中所述的亞銅催化劑為氯化亞銅、溴化亞酮、氯化亞汞、溴化亞汞。

3.?根據(jù)權利要求1所述的一種組胺二鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟①中所述的亞銅催化劑為溴化亞酮。

4.?根據(jù)權利要求3所述的一種組胺二鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟①中，溴化亞酮的用量為組氨酸重量的5~10%。

5.?根據(jù)權利要求1所述的一種組胺二鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟①中所述加熱脫羧溫度為100~110℃。

6.?根據(jù)權利要求1所述的一種組胺二鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟③中甲醇溶液體積濃度為80%~90%。

7.?根據(jù)權利要求1所述的一種組胺二鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟③中甲醇溶液體積濃度為85%。

8.?根據(jù)權利要求1所述的一種組胺二鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟③中活性炭為767針劑活性炭、白鷺A活性炭、白鷺Z活性炭中的一種。

9.?根據(jù)權利要求1所述的一種組胺二鹽酸鹽的合成方法，其特征在于，步驟③中活性炭為白鷺Z活性炭。