[發明專利]一種用于蒽醌加氫制備雙氧水的鈀催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201410759848.2
• 申請日: 2014-12-12
• 公開（公告）號: CN105363442A
• 公開（公告）日: 2016-03-02
• 發明（設計）人: 申衛衛;宋金文;朱成杰;夏志;臧涵
• 申請（專利權）人: 江蘇金橋鹽化集團有限責任公司
• 主分類號: B01J23/58
• 分類號: B01J23/58;B01J23/44;C01B15/023
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 陳立新;胡偉華

1.一種用于蒽醌加氫制備雙氧水的鈀催化劑，其特征在于：催化劑包括載體、助劑和活性組分，載體為氧化鋁，助劑為氧化鎂、氧化鈣或氧化鋇其中的一種，活性組分為鈀，其負載量為0.1%～1wt%；催化劑的孔容為0.3-2.5ml/g、比表面積為50-150m²/g、孔直徑為3-20nm。

2.根據權利要求1所述的一種用于蒽醌加氫制備雙氧水的鈀催化劑，其特征在于：所述載體為γ-氧化鋁，其形態可為球形或圓柱形或三葉草形，其孔容為0.3-2.5mL/g、比表面積為50-300m²/g、孔直徑為3-20nm。

3.根據權利要求1所述的一種用于蒽醌加氫制備雙氧水的鈀催化劑，其特征在于：所述助劑氧化鎂的前體為硝酸鎂；所述氧化鈣的前體為硝酸鈣；所述的氧化鋇的前體為硝酸鋇。

4.根據權利要求1所述的一種用于蒽醌加氫制備雙氧水的鈀催化劑，其特征在于：所述活性組分鈀的前體為含鈀的可溶性化合物，包括氯化鈀、氯鈀酸和氯鈀酸鈉。

5.一種用于蒽醌加氫制備雙氧水鈀催化劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一：載體制備，以氫氧化鋁為原料，經過高壓擠壓成型為球形、圓柱形和三葉草形中的一種，采用均勻程序升溫干燥焙燒的方法成為載體，即γ-氧化鋁；

步驟二：添加助劑及預處理，將可溶性的助劑硝酸鹽配制成溶液，將載體γ-氧化鋁加入含助劑的溶液中浸漬30-120min，采用均勻程序升溫干燥焙燒的方法，在60-100℃下，真空干燥2-4h；再經800-1000℃焙燒2-8h。

6.步驟三：浸漬活性組分，將可溶性的鈀鹽配制成溶液，將含助劑的催化劑載體加入鈀溶液中浸漬30-120min，采用均勻程序升溫干燥焙燒的方法，在60-100℃下干燥2-4h，在400-900℃下高溫煅燒4-8h，冷卻到室溫，得到鈀催化劑的前體；

步驟四：使用前將催化劑的前體進行還原處理，還原的方法可在臨氫的條件下，壓力0.2-0.5MPa，30-150℃，還原4-24h。

7.根據權利要求5所述的一種用于蒽醌加氫制備雙氧水鈀催化劑的制備方法，其特征在于：在步驟一中，載體干燥的條件為80-200℃，常壓或減壓下進行，時間2-20h，焙燒的條件為溫度350-700℃，優選400-650℃，時間4-10h。

8.根據權利要求5所述的一種用于蒽醌加氫制備雙氧水鈀催化劑的制備方法，其特征在于：在步驟二中，將助劑的可溶性鹽配制成水溶液，溶液的濃度0.1mol/L-0.4mol/L，以催化劑的總量計，助劑的負載量為0.1wt%-1wt%。

9.根據權利要求5所述的一種用于蒽醌加氫制備雙氧水鈀催化劑的制備方法，其特征在于：在步驟三中，所述鈀液的配制為：將鈀的氯化物和鹽酸溶于蒸餾水中，鈀的氯化物和鹽酸的質量比為1:1～3:8，然后加入蒸餾水稀釋至濃度為0.05～0.2gPd/ml。

10.根據權利要求1-8所述的一種用于蒽醌加氫制備雙氧水鈀催化劑的制備方法，其特征在于：催化劑用于蒽醌加氫制備雙氧水整個工藝中，反應溫度為30-80℃，反應壓力為0.2-1.0MPa，反應空速為5-15h^-1。