[發明專利]一種在反相微乳液體系中制備二硫化鉬微球的方法有效
| 申請號： | 201410758657.4 | 申請日： | 2014-12-10 |
| 公開（公告）號： | CN105731542B | 公開（公告）日： | 2018-09-04 |
| 發明（設計）人： | 田志堅;姜玉霞;閻立軍;潘振棟;胡勝;王冬娥;遲克彬;李鵬;李夢晨;李佳鶴;李發永;李敏;龐新梅;羅琛;于宏悅 | 申請（專利權）人： | 中國石油天然氣股份有限公司;中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | C01G39/06 | 分類號： | C01G39/06 |
| 代理公司： | 北京三友知識產權代理有限公司 11127 | 代理人： | 姚亮 |
| 地址： | 100007 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 反相微 乳液 體系 制備 二硫化鉬 方法 | ||
本發明提供了一種在反相微乳液體系中硫化、還原可溶性鉬源制備二硫化鉬微球的方法，具體方法如下：a、分別以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X?100)、正己醇、環己烷和可溶性鉬源水溶液為表面活性劑、助表面活性劑、油相和水相制得反相微乳液A；b、向反相微乳液A中加入含硫源和還原劑的水溶液制得反相微乳液B；c、將反相微乳液B轉移至水熱反應釜中于一定溫度下晶化熱處理一定時間后，分離、洗滌和干燥上述反應產物，可得二硫化鉬微球。本發明制備方法簡單，反應條件溫和，經掃描電鏡和透射電鏡表征制備的二硫化鉬微球具有實心或空心、表面光滑或褶皺等特點。
技術領域
本發明涉及一種在反相微乳液體系中合成二硫化鉬微球的制備方法。
背景技術
二硫化鉬是典型的過渡金屬硫化物，具有與石墨烯類似的層狀結構，每個MoS2層是由兩個S原子層中間夾著一個Mo原子層所形成的三明治結構，其層內為強的Mo-S共價鍵，層間為弱的S-S間范德華力。MoS2呈各向異性，層與層之間易滑移，具有較低的摩擦系數，層間較弱的作用力允許客體分子的插入，層邊緣的不飽和Mo或S原子對一些加氫反應具有催化作用。因此MoS2在催化加氫、潤滑劑、儲氫材料、儲鋰電極材料和光化學制氫材料等領域得到了廣泛應用。不同形貌和尺寸的MoS2表現出不同的物理和化學特性，微納米MoS2相較于體相MoS2因具有較小的尺寸，而呈現出摩擦系數小、比表面積大、反應活性高和催化性能好等優異性能。研究發現，微球形貌的MoS2對一些催化加氫反應也表現出較高的活性(Journal of Catalysis2010.269(2):269-280.)，且其尺度適中，可滿足多種工業加氫裝置的尺度及顆粒強度要求，是一種具有廣泛應用前景的催化劑材料。此外，MoS2空心微球結構相較于商業MoS2表現出更優異的摩擦學性能(Chinese Journal of InorganicChemistry 2010.26(8):1472-1476.)。單層MoS2具有1.8eV的直接帶隙、200cm3V-1s-1的較高電子流行性、高的量子發光效率是一種優異的光電子材料，將其用作光電晶體管，在50ms的短時間內即有7.5mA/W的較高光響應度(ACS Nano 2014.6(1):74-80.)。MoS2納米片層是一種優良的析氫材料，在H2SO4溶液的電化學析氫中表現出40mV/dec的較低塔菲爾斜率(NanoLetters2013.13(12):6222-6227.)。MoS2納米管以H1.57MoS2、氫含量0.97wt％的形式存儲氫氣，放電容量高達260mAh/g，表現出較高的電化學儲氫能力(Journal of the AmericanChemical Society 2013.123(47):11813-11814.)。
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