[發(fā)明專利]一種在反相微乳液體系中制備二硫化鉬微球的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410758657.4
• 申請日: 2014-12-10
• 公開（公告）號: CN105731542B
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 田志堅;姜玉霞;閻立軍;潘振棟;胡勝;王冬娥;遲克彬;李鵬;李夢晨;李佳鶴;李發(fā)永;李敏;龐新梅;羅琛;于宏悅
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司;中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06
• 代理公司: 北京三友知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮

1.一種在反相微乳液體系中制備二硫化鉬微球的方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)采用聚乙二醇辛基苯基醚Triton X-100、正己醇、環(huán)己烷和可溶性鉬源水溶液構(gòu)建反相微乳液A；其中，先將Triton X-100、正己醇和環(huán)己烷混合，然后在攪拌條件下滴加可溶性鉬源的水溶液，得到反相微乳液A；攪拌速度為50～1000rpm；

(2)向反相微乳液A中加入含可溶性硫源和還原劑的水溶液，形成反相微乳液B；

或，當鉬源中含硫元素時，向反相微乳液A中加入還原劑的水溶液，形成反相微乳液B；

或，向反相微乳液A中加入具有還原性的可溶性硫源水溶液，形成反相微乳液B；

其中，反相微乳液B中總水的摩爾量/聚乙二醇辛基苯基醚的摩爾量為2.5～18.5。

(3)反相微乳液B進行晶化反應(yīng)，分離固體產(chǎn)物得到二硫化鉬微球；其中，晶化反應(yīng)溫度為80～240℃，反應(yīng)時間為0.5～100h。

2.按照權(quán)利要求1所述的在反相微乳液體系中制備二硫化鉬微球的方法，其特征在于：其中鉬源水溶液中鉬濃度為0.05～0.50mol/L；Triton X-100：環(huán)己烷的質(zhì)量比＝1:1～5，正己醇：Triton X-100的質(zhì)量比＝1:1～5，可溶性鉬源水溶液：(Triton X-100+正己醇+環(huán)己烷)的質(zhì)量比＝0.01～0.50。

3.按照權(quán)利要求1所述的在反相微乳液體系中制備二硫化鉬微球的方法，其特征在于：步驟(1)所述可溶性鉬源為亞硫代鉬酸鹽、硫代鉬酸鹽、二水合鉬酸鈉、鉬酸銨、磷鉬酸銨、氯化鉬的一種或二種以上。

4.按照權(quán)利要求1所述的在反相微乳液體系中制備二硫化鉬微球的方法，其特征在于：步驟(1)所述可溶性鉬源為四硫代鉬酸銨。

5.按照權(quán)利要求1所述的在反相微乳液體系中制備二硫化鉬微球的方法，其特征在于：步驟(2)在攪拌條件下向反相微乳液A中滴加所述水溶液；

上述水溶液中硫濃度為0.15～1.5mol/L，還原劑濃度為0.2～16mol/L；

上述水溶液與反相微乳液B的質(zhì)量比為0.005～0.50；

攪拌速度為50～1000rpm。

6.按照權(quán)利要求1或5所述的在反相微乳液體系中制備二硫化鉬微球的方法，其特征在于：步驟(2)所述硫源為硫化鈉、硫化銨、硫脲、硫代乙酰胺、L-半胱氨酸中的任意一種或二種；其中，具有還原性的可溶性硫源為硫代乙酰胺或硫脲的一種或二種。

7.按照權(quán)利要求1所述的在反相微乳液體系中制備二硫化鉬微球的方法，其特征在于：所述還原劑為水合肼、鹽酸羥胺、草酸、硫脲、硫代乙酰胺中的任意一種或二種。

8.按照權(quán)利要求1所述的在反相微乳液體系中制備二硫化鉬微球的方法，其特征在于：步驟(3)在水熱、密封條件下進行靜置晶化；分離固體產(chǎn)物方法為冷卻至室溫，過濾，用去離子水或乙醇或二者的混合溶液洗滌，干燥后得到產(chǎn)物。